牙科ZrO/AlO复合粉体的制备及性能研究

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氧化锆/氧化铝复合陶瓷具有良好的生物相容性和优良的综合力学性能,是理想的牙科修复材料。本文通过水溶胶法制备性能优良的氧化锆/氧化铝复合粉体,探讨了不同组分对复合粉体晶型晶貌的影响。比较了溶胶法和机械混合法制备材料的力学性能,探讨氧化锆氧化铝相互作用机制。 采用水溶胶法制备Al2O3/ZrO2复合粉体前驱体,研究原料浓度、分散剂、干燥方式、pH值对溶胶体系的影响,确定了适宜的反应条件:氨水反滴定方式、pH值为9.0、铝盐锆盐浓度为0.3mol/L、添加1wt.%PEG800+PEG200、正丁醇共沸蒸馏干燥,制备的前驱粉体分散性好,粉体由近似球状的颗粒组成,颗粒粒径30nm左右。采用相同方法制备了不同组成的前驱体,复合粉体粒径在15-40nm左右。 研究了pH值、煅烧温度和锆铝比例对粉体晶型晶貌的影响。采用XRD,IR,SEM等检测手段对制备的复合前驱粉体在锻烧过程中的性质变化进行表征。结果表明:随反应溶胶体系pH值递增和前驱粉体煅烧温度的增加,四方相衍射峰的强度增加,t-ZrO2晶型发育渐好。适量的Al2O3颗粒能抑制ZrO2晶粒的长大,氧化铝相对含量的增加,提高了氧化锆的结晶温度。溶胶法复合粉制备的材料比球磨混合粉制备的材料成分分布均匀,这是复合粉制备的材料的力学性能优异的原因。 以水溶胶法制备的复合粉体为原料,制备了不同组分的烧结体。测量得出烧结体的相对致密度、抗弯强度、断裂韧性、硬度等性能优于对应组分的机械混合粉体为原料制备的烧结体。制备的锆铝摩尔比例为1的瓷体在1450℃下烧成最致密,其综合力学性能最佳,抗弯强度,断裂韧性和硬度分别为786MPa,8.3MPa·ml/214.2GPa。通过对烧结体表面和断口SEM和XRD分析得知锆铝比例为1时,氧化锆氧化铝晶粒细小,结合致密,应力诱导相变对韧性提高贡献较大,断裂方式主要为沿晶断裂。制备的复合材料有近似于天然牙的体积密度,比天然牙高的强度和硬度以及优良的断裂韧性,能满足牙科材料的性能要求和特殊使用环境。
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