【摘 要】
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本文以生石灰和硫酸钙为原料,以氯化铵和D-葡萄糖酸钠试剂提取其中的钙离子,采用复分解法和碳化法制备了中空微球、块状以及短棒状三种形貌的轻质碳酸钙。通过单因素条件实验,筛选并确定了较适宜的晶型控制剂,考察并优化了不同形貌轻质碳酸钙的制备工艺条件,并对其形成机理进行了初步探讨。实验研究工作及主要结论如下:(1)由生石灰制备碳酸钙中空微球以生石灰为原料,氯化铵为钙离子提取剂,制备0.1 mol/L的钙离
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本文以生石灰和硫酸钙为原料,以氯化铵和D-葡萄糖酸钠试剂提取其中的钙离子,采用复分解法和碳化法制备了中空微球、块状以及短棒状三种形貌的轻质碳酸钙。通过单因素条件实验,筛选并确定了较适宜的晶型控制剂,考察并优化了不同形貌轻质碳酸钙的制备工艺条件,并对其形成机理进行了初步探讨。实验研究工作及主要结论如下:(1)由生石灰制备碳酸钙中空微球以生石灰为原料,氯化铵为钙离子提取剂,制备0.1 mol/L的钙离子溶液,以十二烷基磺酸钠与聚乙二醇为晶型控制剂,碳酸钠为沉淀剂,制备轻质碳酸钙中空微球。所确定的较佳工艺条件为:反应温度为20℃,十二烷基磺酸钠溶液的浓度为0.05 mol/L,聚乙二醇的浓度为20 g/L,此条件下制备的样品为方解石型碳酸钙,是由许多块状小颗粒堆叠而成、较均匀的中空微球,粒径为4~6μm。机理分析认为:聚乙二醇会吸附在十二烷基磺酸钠表面会形成复合胶束,为碳酸钙向外生长提供位点,形成中空球状结构。(2)由生石灰制备块状碳酸钙颗粒以生石灰为原料,氯化铵为钙离子提取剂,草酸试剂为晶型控制剂,采用二氧化碳碳化法,制备了方解石型块状轻质碳酸钙颗粒。所确定的较佳工艺条件为:晶型控制剂添加量为3%,反应温度为20℃,陈化反应时间为9 h,钙离子浓度为0.75 mol/L,搅拌速率为200 rpm。此条件下所制备的块状碳酸钙颗粒分散性良好,粒径约10μm。机理分析认为:草酸在碳酸钙生长过程中具有吸附与定向的作用,促进了块状碳酸钙颗粒的形成。(3)由硫酸钙形成短棒状碳酸钙以硫酸钙为原料,D-葡萄糖酸钠为相转移剂,制备0.6 mol/L的钙离子溶液,以聚乙二醇为晶型控制剂,采用碳化法制备短棒状方解石型轻质碳酸钙。所确定的较佳工艺条件为:晶型控制剂添加量为3%,陈化反应温度为80℃,陈化反应时间为1.0 h,搅拌速率400 rpm。在此条件下制备的样品是分散性较好、粒径约1μm、形貌规整的短棒状方解石型碳酸钙。
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