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服装在穿着时会与皮肤直接接触,服装中存在的化学物质在穿着时会使人体有化学暴露的风险。开发高效分析方法对纺织工业控制污染物以及消费者在使用中可能会暴露的有害化合物进行检测与危害性评估,同时为纺织服装商品的进出口和检验检疫提供防控技术,具有重要的现实和战略意义。本研究以纺织品中小分子溶剂残留的检测与防控为研究目标,选择纺织生产中具代表性的酯类、酰胺类、甘醇类以及烯烃类广谱小分子溶剂的代表性化合物为目标物,以色谱法检测技术为支撑,以实现纺织品生产和使用过程中有害残留检控为出发点,开展纺织品中小分子溶剂的残留检测与控制研究。研究的主要结论如下:1.建立了纺织品中富马酸二甲酯残留的定量检测方法。以乙酸乙酯为提取剂,在优化的超声波提取工艺参数和超临界二氧化碳(SC-CO2)萃取条件下提取织物中的富马酸二甲酯。以SIM选择离子(特征离子m/z 113)进行定性,外标法定量,目标物在0.1-20 mg/L范围内呈良好的线性关系(R=0.9999),方法的添加回收率在85%～95%之间,RSD为2.8%～6.5%,方法的最低检出限为0.01mg/kg。2.探索建立了纺织品中酰胺类小分子溶剂残留的检测分析方法。采用超纯水机械振荡法提取、反相液相色谱-紫外检测器法(RP-HPLC法)分析与乙酸乙酯提取、气相色谱-质谱法(GC-MS)分析两种方法测定了生态纺织品中二甲基甲酰胺(DMFa)、二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有机残余溶剂的方法。同时采用了 Accuracy profile理论方法对优化方法进行了验证,并对方法的不确定度进行了评估。建立了超纯水机械振荡提取RP-HPLC检测方法,对DMFa、DMAc与NMP的检出限分别为3.7、9.3和8.7 mg/kg;建立的GC-MS检测方法对样品中DMFa、DMAc和NMP的检出限为5.0～8.4mg/kg。开发的两种检测方法具有较高的测量准确性和精密性,灵敏度高,能满足REACH法规中SVHC限用物质清单对这三种物质的检测限量要求。3.建立了简便、快速地测定生态纺织品中乙二醇单甲醚(EGME)、乙二醇单乙醚(EGEE)、乙二醇甲醚乙酸酯(EMA)、乙二醇乙醚醋酸酯(EGEA)、二乙二醇二甲醚(DEGDME)和三甘醇二甲醚(TEGDME)六种有机残余溶剂的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。结果表明,本方法对6种目标物定量的线性范围为0.5～10.0 mg/L,回收率在90%～107%之间,样品检出限为3.4～5.6 mg/kg,满足商业检测要求。4.建立了 SC-CO2与超声提取干洗后衣物中残留PCE的前处理条件,确立了 GC-MS检测四氯乙烯的定性定量方法。方法对常规纺织品的检出限值为0.9 mg/kg,毛皮服装的检出限为3.0 mg/kg,方法的精密度、回收率等参数满足检测要求。通过模拟开放环境,研究了干洗后的各类服装材质中四氯乙烯的释放情况,并进行了负指数函数建模。研究表明干洗后聚酯和皮革中四氯乙烯的残留量较高,丝和棉材料吸附能力较低。通过密闭环境中分析温度、湿度及材质对纺织品中四氯乙烯挥发的影响,发现影响干洗后四氯乙烯残留的最主要的因素是其纤维材质,而环境温度与湿度对其释放的影响较小。本研究的创新点在于:(1)研究建立了 4种不同分子结构类型的小分子溶剂的检测方法,建立的方法灵敏度和准确性高,能满足准确快速地高效同时测定多种目前国内外技术法规中限用化学物质;(2)研究了服装干洗剂四氯乙烯在服装材料的残留与挥发特性。通过模拟服装实际存放环境实验分析了环境风速、环境温度、环境湿度以及服装纤维材料对四氯乙烯的挥发和残留的影响研究,发现影响干洗后四氯乙烯残留的最主要的因素是其纤维材质,而环境温度与湿度对其释放的影响较小。(3)将超临界CO2萃取技术高效应用于纺织服装材料中小分子溶剂残留的提取。通过优化超临界CO2萃取的工艺参数如夹带剂的选择、萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流速等条件,引入了响应曲面法对各个参数的交互作用进行评价,研究和数据处理方法可为其他小分子化合物的超临界CO2萃取提取和分析提供借鉴。