FeSe₂作为一种重要的过渡金属硒化物,其特殊的二维类石墨烯层状结构及较高的理论比容量（501 mAh·g-1）,使得FeSe₂材料在近些年逐渐成为钠离子电池负极材料的研究热点之一。本论文采用溶剂热法合成FeSe₂纳米材料,通过优化相关工艺参数,探讨不同反应条件对该纳米材料的影响,阐明FeSe₂纳米材料生成机理,并最终合成单相FeSe₂纳米粉末。分别采用添加表面活性剂调节微结构的方法和不同碳材料包碳的方法对获得的FeSe₂纳米颗粒进行改性,并结合复合材料相组成、微结构及电化学性能的分析结果,对不同改性工艺所引起的电化学性能变化机理进行系统阐述。主要研究内容如下:探索了不同溶剂热工艺参数对FeSe₂纳米材料相组成和微结构的影响,成功制备出单相的FeSe₂纳米材料,并获得了制备单相FeSe₂的最佳溶剂热工艺参数。即以Se粉作为Se源,试剂添加顺序为先加Se粉后加FeCl2·4H2O,溶剂采用V乙二醇:VNaOH溶液=1:3的混合溶液,反应物中Fe源与Se源的摩尔比为1:2,反应温度为180℃,反应时间为16 h。分别采用一次水热包碳法和二次水热包碳法制备无定形碳和石墨烯包覆的FeSe₂基复合材料。通过微结构和电化学性能的系统分析发现:几种不同的包覆工艺中涉及的包覆机理和FeSe₂颗粒生长机制均不相同。其中一次水热法制备FeSe₂@C的优势在于可以抑制FeSe₂颗粒的过分生长,并且获得无定形碳充分包覆的结构,充放电性能和循环性能均较高;一次水热法制备FeSe₂@G的优势在于体系具有较高的电导率;而二次水热法制备FeSe₂@C的优势在于可以获得粉末的充分细化,提高体系的首次放电比容量。通过在FeSe₂纳米材料制备过程中添加EDTA-Na作为表面活性剂,发现其可以显著影响体系的形核-生长动力学过程,从而获得不同形貌的FeSe₂纳米颗粒。电化学性能测试结果表明添加EDTA-Na后获得的柱状颗粒尺寸较大,在包碳过程中生长到微米尺度,体系的首次充放电比容量降低。但是由于包碳工艺合理,不同结构的循环性能均较好。