沥青基碳纤维的表面改性及与纳米填料并用填充橡胶基复合材料的结构与性能

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碳基填料如炭黑(CB)、导电炭黑(CCB)、碳纤维(CF)、碳纳米管(CNT)等,由于具有轻量化和耐磨性的特点而被广泛研究并应用于聚合物基复合材料中。但是,由于它们在结构和形态上大为不同,导致在聚合物基体中的表现也不尽相同。CF具有所有纤维中最高的比模量和比强度,并且具有优异的导电、导热性能和化学惰性,线性热膨胀系数几乎为零,已经成为制备高性能复合材料必不可少的增强材料之一。目前关于CF的研究,主要集中在以聚丙烯腈(PAN)基CF在树脂基复合材料中的应用;而与PAN-CF相比,沥青基碳纤维(PCF)由于石墨化程度更高而具有更优异的力学性能和导电、导热性能。因此,本工作针对高性能短切PCF在橡胶基体中的应用展开研究,考察了PCF的表面改性方法及与纳米填料并用对天然橡胶(NR)和丁腈橡胶(NBR)的力学性能、耐热性、动态粘弹性及导电、导热性能的影响,并分析PCF与两种橡胶间的界面相互作用机理。(1)以硝酸(1-3 h)、臭氧(0.5-4.5 h)和热空气(20-320 min)作为氧化介质,对PCF进行一系列不同时间的表面改性。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)及X射线光电子能谱(XPS)分析不同改性方法及处理时间对PCF的表面形貌、表面结构完整性、石墨化程度以及表面化学性质的影响。实验证实,三种改性方法均对PCF具有明显的氧化刻蚀作用,改性后纤维的表面粗糙度提高,且处理时间越长,效果越显著;其中硝酸处理后的PCF表面形貌粗糙度提高最为明显。臭氧处理后,PCF表面的石墨化程度及晶粒尺寸减小,含氧量显著提高,说明PCF的表面活性得到有效改善。(2)PCF单独填充NR时,无论改性与否,均显著降低NR硫化胶的拉伸强度。但与CB、白炭黑(silica)并用后能有效提高NR硫化胶的拉伸强度。采用未改性的PCF单独填充时,NR硫化胶的拉伸强度约为3 MPa,而与CB、silica并用后,则可分别提高到18.6 MPa和23.7 MPa,硝酸改性PCF与CB、silica并用时,则可分别达到24.5 MPa和24.7 MPa,说明硝酸处理对PCF/CB增强体系效果明显,但对PCF/silica影响甚小。硝酸、臭氧和热空气改性均能有效提高NR硫化胶(PCF/N330=5/30 phr)的力学性能,三种改性方法的最佳处理时间分别为3 h、2.5 h和320 min。由SEM可知,改性后PCF与NR基体间的界面结合效果明显改善,界面脱粘和纤维拉伸拔出现象大大减少。在最佳的改性时间条件下,三种改性方法均使NR/PCF/CB复合材料的拉伸强度随PCF用量的增加均呈先增加后减小的变化趋势,且最佳用量均为5 phr。PCF对复合材料的撕裂强度具有负面效用,且填充量越大,撕裂强度越低。与未添加PCF时相比,添加5 phr酸化处理3 h的PCF后,NR/PCF/CB复合材料的起始分解温度提高了约10℃。随PCF用量的增加,导热率基本呈线性增加;G’明显增大,tanδmax规律降低而高弹态的tanδ则相反。(3)导电炭黑VXC72单独填充NBR时,NBR/CCB硫化胶的体积电阻率和导热系数随VXC72用量的增加分别呈阶梯型下降和线性增大趋势,体积电阻率的逾渗阈值出现在25 phr。CCB/PCF并用填充NBR时,其体积电阻率随PCF用量的增加略有降低;而导热系数基本呈线性增大趋势。填充20 phr PCF的NBR/PCF硫化胶的导热系数为0.33 W/m,较NBR/CCB提高了约30%。双辊开炼使PCF的长径比严重降低,这可能是PCF对NBR硫化胶的导电、导热性能提高幅度不大的主要原因。
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