【摘 要】
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对三氟甲基苯胺类化合物是重要的农药、医药中间体,进行该类化合物合成方法的研究具有一定的学术价值及潜在的应用前景,在对三氟甲基苯胺类化合物的合成方法中,胺化法是比较
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对三氟甲基苯胺类化合物是重要的农药、医药中间体,进行该类化合物合成方法的研究具有一定的学术价值及潜在的应用前景,在对三氟甲基苯胺类化合物的合成方法中,胺化法是比较有吸引力的方法。本文重点研究了对三氟甲基苯胺及含氯衍生物的肼解还原合成及结构表征。以3,4,5-三氯三氟甲苯、3,4-二氯三氟甲苯和4-氯三氟甲苯为起始原料进行肼解反应的研究,考察溶剂、物料配比、温度、时间对肼解反应的影响,在最佳条件下肼解产物2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼,2-氯-4-三氟甲基苯肼和4-三氟甲基苯肼的收率分别是96%,67%,24%,并采用气相色谱/红外光谱联用,气相色谱/质谱联用等多种技术进行肼解产物的结构表征。肼解产物通过氢解还原反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2-氯-4-三氟甲基苯胺和4-三氟甲基苯胺,两步反应的总收率分别为81%,57%,21%,最终产物通过红外光谱,质谱,核磁共振~1H谱进行结构表征,证明结构正确。另外研究了3,4-二氯三氟甲苯,4-氯三氟甲苯和3,4,5-三氯三氟甲苯经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)胺化、光氯化去甲基化合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。通过对DMF胺化反应,光氯化去甲基化反应的考察,在最佳条件下,反应的总收率最高为64%。并探索了4-氯三氟甲苯的DMF胺化产物4-三氟甲基-N,N--甲基苯胺在Pd/C,氨水,氢气的条件下的进行去甲基化反应。
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