纳米TiO₂光催化降解污染物是一项新兴的颇有发展前途的环境友好催化新技术。一维纯TiO₂及稀土掺杂TiO₂纳米纤维是一种有发展前途的新型光催化剂,引起了人们的广泛关注。近年来,静电纺丝技术得到科学家们的高度重视,已经成为制备一维无机氧化物纳米纤维的重要方法之一。因此,采用静电纺丝技术制备纯TiO₂及稀土掺杂TiO₂纳米纤维并研究其光催化性能,将是一个十分重要的研究课题。本文中采用溶胶-凝胶法制备出具有一定粘度的前驱体溶液,采用静电纺丝技术制备了PVP/[Ti（SO₄）₂+Gd（NO₃）₃]、PVP/[Ti（SO₄）₂+La（NO₃）₃]、PVP/[Ti（SO₄）₂+Y（NO₃）₃]和PVP/Ti（SO₄）₂复合纤维,获得了制备复合纤维的最佳工艺条件。经过高温焙烧获得了TiO₂、Gd/TiO₂、La/TiO₂和Y/TiO₂纳米纤维。采用FESEM、TEM、XRD、TG-DTA和FTIR等分析手段对样品进行了系统地表征。结果表明,复合纤维分散较好,有较大的长径比,平均直径为150-200nm;稀土掺杂TiO₂纳米纤维的直径约为50-75nm,长度大于300μm。以甲基橙、罗丹明B、苯酚和感光废液为目标降解物,研究了TiO₂、Gd/TiO₂、La/TiO₂和Y/TiO₂纳米纤维的光催化活性。结果表明,催化剂的浓度、降解液的pH、稀土离子的掺杂量和焙烧温度对光催化性能有一定影响。通过UV-Vis分析发现:4种光催化剂对不同降解物均表现出一定的光催化活性。掺杂摩尔分数（下同）为1.5%Y³⁺的光催化剂对罗丹明B的降解效率较高,掺杂1.0%Gd³⁺的光催化剂对甲基橙、苯酚和感光废液具有较好的降解活性,因此,掺杂不同稀土氧化物的纳米TiO₂光催化剂对不同有机物具有选择性降解活性。