以TiAl金属间化合物为支撑体Ni膜和Pd膜的制备

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目前分离膜的材料主要包括有机膜、陶瓷膜和金属膜。与有机膜和陶瓷膜相比,金属膜机械强度高,密封性能好,易与膜组件连接,具有良好的导热性、韧性和优异的抗热震性。因此,本文以TiAl金属间化合物为支撑体,对于多孔镍膜和致密钯膜的制备进行了研究。用悬浮粒子烧结法在钛铝金属间化合物支撑体上制备Ni微滤膜。对于沉淀法,考察了悬浮液中Ni含量对膜完整性的影响,结果表明随着镍含量增加,膜厚增加孔径减小。对于浸浆法,考察了浸浆时间对膜性能的影响,结果表明当支撑体和涂膜液一定时,膜厚随浸浆时间的增加先增大后减小,适当的浸浆时间为60s。考察了烧结条件对膜结构和性能的影响,随着煅烧温度的升高,孔径先减小后增大,纯水通量随烧结温度的升高而减小,适当的煅烧温度为500℃。对所制的膜进行表征,厚度大约30μm,平均孔径0.83μm,纯水通量为6782 L·m-2·h-1,膜片对10 g/L的CaCO3悬浮液的过滤通量的稳定值不低于380 L·m-2·h-1。将Ni膜放入10 g/L的NaOH溶液中,测试膜的耐碱性能,41天后其孔径和纯水通量都几乎未发生变化,膜耐碱性能良好。采用无电镀技术在TiAl支撑体上制备了钯膜。增加一层中间层镍可以有效的减小支撑体的孔径,通过对镍层进行打磨减小粗糙度后,可以制得较致密的钯膜。研究了在空气气氛中煅烧的镍层上镀钯的高温渗透稳定性,发现随温度的升高选择性下降,经研究后发现是由于镍层中氧化镍的还原导致N2渗透通量急剧增加从而导致选择性下降。在还原后的镍层上镀钯很好地解决了氧化镍的还原这一问题。对在还原后的镍表面所制的钯膜进行了表征。用SEM测定钯膜的表面和断面的形貌,结果表明,钯膜表面形成了基本致密的膜层,厚度约为23μm。EDX、XRD测定膜层的组成,结果为膜层的主要成分是单质钯。考察了350℃500℃的温度范围内Pd膜的渗透性能,N2的渗透速率随着压力的增加而增加,随温度的升高而略微下降。膜的氢渗透性以表面扩散为主,其压力影响指数接近于1,随着温度的升高,氢的渗透通量增大,符合溶解-扩散原理。当温度为500℃,进气侧压力为0.1 MPa时,H2的渗透系数为4.0×10-6 mol·m-2·s-1·Pa-1。H2/N2分离系
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