栀子黄色素废液的再利用

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栀子黄色素生产过程中会产生大量废液,这些废液中含有多种经济价值高的环烯醚萜类化合物,其中栀子苷含量最多,它不仅自身应用价值高,而且是京尼平苷酸和京尼平的生产原料。为了充分开发资源和减少环境污染,本文研究了从栀子黄废液中初步提取栀子苷的工艺,以及制备京尼平苷酸和京尼平等高附加值产品的工艺。(本研究使用的层析柱规格都为500mm×30mm)①从栀子黄色素废液中提取栀子苷的工艺:使用的树脂为HPD700,栀子黄废液的pH为5-8,上样流速为6mL·min-1,待流出液在238nm处的吸光度为上样液的1%时停止上样,先用蒸馏水洗脱直至238nm处吸光度为零,再以5%乙醇除杂,最后用45%乙醇洗脱收集栀子苷粗提液。此工艺稳定、回收率高且易于操作,产品取样真空干燥后经高效液相色谱检测纯度均大于80%。②京尼平苷酸制备工艺:控制粗提液中栀子苷含量为0.14g·mL-1,水解温度为70℃,分批加入1mol·L-1的NaOH溶液,用酸度计测量pH值,控制pH值略大于10.0,NaOH溶液与栀子苷溶液量(mL)的比例为1:2,总加热时间为140min即可使栀子苷完全水解,溶液冷却到室温用1mol·L-1的HCl调节到pH=3,静置沉降过夜,抽滤去除不溶物,调节pH为5-7,经HPD100A大孔树脂脱色后,用5%乙醇洗脱,合并洗脱液与脱色液后用H103树脂吸附,再用30%乙醇洗脱,洗脱液经减压干燥,最后用乙醇重结晶得白色京尼平苷酸晶体,其纯度大于98%。③京尼平制备工艺:层析柱规格为500mm×30mm,固定化酶的酶活为86U·g-1,粗提液中栀子苷浓度为5%,溶液pH为5.0,柱温箱的温度控制在50℃,上样流速为3mL·min-1,待流出液经精氨酸显色反应证实含有京尼平后开始收集转化液。将转化液pH调节为4-6,经HPD750大孔树脂吸附后,先用10%的乙醇除杂,再用无水乙醇洗脱京尼平。洗脱液经减压干燥后,用适量蒸馏水溶解后加入等量乙醚萃取,重复萃取2次,将水相旋转蒸发干燥成膏状物质,在4℃用丙酮重结晶,一般3天后即可形成白色针状的京尼平晶体,纯度大于98%。
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