软化学法制备锆钛酸铅压电陶瓷粉体及薄膜的研究

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锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷材料具有优良的介电、压电、铁电和热释电性能,作为一种传统的压电材料,被广泛应用于传感器、驱动器、换能器等各个领域。近年来,PZT压电薄膜因其特有的高灵敏度和高输出应变的特点成为微机电系统器件(MEMS)最有前途的候选材料之一,针对高性能PZT压电陶瓷粉体及薄膜的制备研究成为压电材料领域的一个重点。本文采用软化学法制备PZT压电陶瓷粉体及薄膜,主要研究溶胶凝胶法与水热、溶剂热方法结合的新方法合成PZT粉体和薄膜的工艺机理,主要研究工作和结果如下:(1)利用溶胶-水热/溶剂热法成功制备出PZT粉体。实验结果表明:IPA添加量对产物的物相及形貌影响很大,为了得到纯净的PZT粉体,IPA添加量为25%和50%比较合适。IPA添加量为25%,在160oC及以上都生成了四方相的PZT,粉体结晶性在200oC已经很好,粒径为2μm左右。IPA添加量为50%,在100-240oC都生成了纯净的PZT粉体,但粉体的物相随温度而发生变化。在100oC生成的PZT粉体粒径为1μm左右,但晶粒发育不完整;在120oC及以上粉体为四方相和菱方相共存,粒径随温度升高从500nm变化至2μm左右。(2)研究了基板的水热处理对溶胶-凝胶法制备PZT薄膜的影响。采用水热处理基板与未经水热处理基板所制得的PZT薄膜有明显不同,水热处理硅板使得薄膜的结晶性有显著提高,表面更加致密;200oC下水热处理硅板16h,退火温度为850oC的PZT薄膜结晶性最好;涂胶层数分别为4、6、8的薄膜厚度变化不大,都在1-2μm之间,随着涂膜层数的增加,晶粒明显增多,薄膜变得更加致密,但同时由于结晶导致局部收缩,薄膜出现裂纹。(3)采用水热晶化代替溶胶凝胶法的高温退火,研究了水热晶化对溶胶-凝胶法制备PZT薄膜的影响。水热晶化的合适工艺条件为温度180-220oC,碱度为1M,时间16h。水热介质对薄膜的物相成分影响很大,生成物中锆钛比与水热介质中锆钛比不相同,但前者随后者增大而增大。在初始水热介质中锆钛比为68:32时,制得的薄膜中的锆钛比最接近52:48。水热介质中只含有铅源和锆源(标注为PZ),生成物初期为PbO,而后为钙钛矿结构,随时间延长,锆钛比拉大,从最初的富钛相转变为最终的富锆相,在水热晶化时间为80min时锆钛比最接近于52:48,2小时后物相基本不变化,此种方法制备的PZT薄膜表面形貌致密、均匀、缺陷少。
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