原子吸收法测定铝基溶液中杂质的研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wanglq2009
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铝具有储量大,质量轻,抗腐蚀等优势,现代工业和日常生活中得到广泛应用。铝及铝合金中杂质对材料性能影响较大,因此,研究铝及铝合金中快速、准确测定铁、铜、锌、锰、镍含量的方法具有重要的意义。火焰原子吸收法具有灵敏度高、光谱干扰小等优点,且购置成本及运行成本低廉,适合普通实验室及中小型企业的样品测试及评估,广泛运用于冶金领域,但火焰原子吸收法测定元素含量时依然存在基体干扰、背景干扰及共存元素干扰等因素影响测试精密度和准确性,其适用范围与元素含量、基体元素性质及共存元素的种类的含量有直接关系。本文采用标准溶液配制样品溶液,模拟国标测定方法溶解铝合金标准样品后同等浓度的标样溶液,以排除固体溶解过程中加酸量的影响,采用火焰原子吸收法,对铝基溶液中不同浓度的铁、铜、锌、锰、镍的测定和校正方法进行实验研究,在标准曲线法基础上通过基体匹配和氘灯背景扣除对测试方法进行校正,消除或减小铝基样品杂质测定中存在的基体干扰、背景干扰及共存元素干扰,验证校正方法的可行性,提高铝基样品测试的精密度和准确度,研究结果表明:铝基溶液中铁、铜、锌、锰、镍的AAS测定标准曲线以及经基体匹配校正和氘灯背景校正的标准曲线,相关系数为0.99~0.9999,线性良好,满足测试要求。铝基溶液中铁的AAS测定,铁含量在9.4μg/m L~53μg/m L,通过氘灯背景校正能有效提高测试精密度和准确度,测试相对误差均低于ICP-AES的测试相对误差;铁含量4.3μg/m L,基体匹配校正能有效提高测试精密度和准确度;铁含量在2.7μg/m L及以下,原子吸收法的测定和校正效果不佳。铝基溶液中铜的AAS测定,铜含量在1.1μg/m L~211.00μg/m L,采用标准曲线法,测试精密度和准确度更高,同时测试相对误差较小;铜含量在0.22μg/m L~0.30μg/m L,通过基体匹配法可以改善加标回收率,但精密度下降,同时测试相对误差较大。铝基溶液中锌的AAS测定,锌浓度在339μg/m L时,经基体匹配校正显著改善加标回收率,减小测试相对误差,提高了测试准确度;锌浓度在0.14μg/m L~25μg/m L时,测试精密度均达国标要求,通过氘灯背景校正改善了加标回收率,相对误差减小,测试准确度提高。铝基溶液中锰的AAS测定,锰浓度在0.80μg/m L~28.0μg/m L,采用标准曲线法,测试精密度更高,但标准曲线法、基体匹配法和氘灯背景校正的加标回收率不符合国家标准。锰浓度在0.09μg/m L~0.12μg/m L,ICP-AES相对误差更小。铝基溶液中镍AAS测定,镍浓度为0.18~5.9μg/m L时,基体匹配法精密度高,相对误差小,可以满足镍的测定。镍浓度在0.14μg/m L以下,ICP-AES准确度更高。本研究针对铝基溶液中不同浓度铁、铜、锌、锰、镍的AAS测定,提供了系统的测定和校正方法,提高了测试精密度和准确度,优化了铝基溶液中铁、铜、锌、锰、镍的测定,为铝基样品或溶液中杂质的准确、快速、高效测定提供了成本低廉、可操作性强的实践依据和方法参考。
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