化石能源的短缺以及其利用过程中引发的环境污染问题使人类对开发利用可再生清洁能源展现出空前的热情。木质纤维素生物质是一种清洁可再生的能源,具有来源广泛、价格低廉、再生性强、清洁环保等特点,开发利用生物质能对缓解能源危机、减少环境污染、减缓温室效应具有重要意义。木质纤维素具有复杂的纤维素-半纤维素-木质素交联结构,具有抗张力、抗机械强度和抗生物降解能力,水解是其利用过程中的限速阶段。本研究以生物质为炭基制备固体酸,并以玉米芯为水解对象,采用固体酸预处理代替传统的液体酸预处理对玉米芯进行催化水解,探讨固体酸预处理对玉米芯水解产糖的影响,并研究固体酸预处理玉米芯厌氧发酵产挥发性脂肪酸（VFAs）的特征,旨在开拓生物质预处理新途径,促进农林废弃物向能源化学品的高效、清洁转化。固体酸是一种新型催化剂,具有易分离、易回收、腐蚀性小和重复使用等优点。生物质炭基固体酸具有结构稳定、原料来源广泛、可再生、绿色环保等优点。以稻壳、活性炭、微晶纤维素为原料,浓硫酸为磺化剂,通过一步碳化-磺化法制备三种固体酸催化剂（RH-SO₃H、AC-SO₃H、MC-SO₃H）,结果表明以稻壳为炭基的固体酸RH-SO₃H催化活性最高。RH-SO₃H的适宜制备温度为160℃,在此温度下固体酸的得率为64%。FT-IR、XRD、SEM、元素分析、能谱分析等表征结果发现,稻壳基固体酸含有-SO₃H、-COOH和-OH等活性基团,并呈现无定形芳香族碳片结构。固体酸RH-SO₃H在重复四次水解玉米芯后,依然保持80%以上的催化活性,具有较好的稳定性和重复使用性。稻壳基固体酸RH-SO₃H在水热反应体系中,对以玉米芯为代表的木质纤维素生物质表现出优异的催化水解活性。通过优化水解条件得出,在反应温度为160℃、反应时间为3 h、催化剂与底物配比为1:2时,最大还原糖产量为486.53 mg/g,木糖产量为253.03 mg/g。稻壳基固体酸RH-SO₃H的高催化活性归因于固体酸含有-OH、-COOH与-SO₃H三种官能团,其中-OH、-COOH对生物质中的β-1,4-葡聚糖具有吸附性,可促进-SO₃H与底物的接触,并使β-1,4-糖苷键断裂,三种官能团协同发挥催化作用。同时,由于玉米芯具有能量密度高、纤维素半纤维素含量高、木质素含量低的特性,玉米芯产还原糖具有较明显的优势。经过固体酸预处理、稀硫酸预处理、水热预处理和未经预处理的玉米芯分别进行厌氧发酵产VFAs。结果表明,固体酸预处理有效地提高了玉米芯厌氧发酵的VFAs产量,VFAs产量高达6848.67 mg/L;玉米芯厌氧发酵以乙酸型发酵为主,发酵产物中乙酸占比最大（70.4%）,浓度为4820.25 mg/L。采用高通量测序分析微生物的群落结构特征,发现门水平上的厚壁菌门（Firmicutes）及属水平上的梅尔芽孢杆菌属（Ruminiclostridium）、梭菌属（Clostridium）和拟杆菌属（Bacteroides）为优势菌种。本研究为利用稻壳制备高催化活性固体酸提供了新思路,为固体酸应用于木质纤维素生物质水解产糖、生物质预处理产VFAs提供高效、绿色、环保的新途径。