助焊剂用松香衍生物的制备及性能研究

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松香是一种以三环二萜类树脂酸为主要成分的天然树脂,电气绝缘性好,腐蚀性低,是一种优良的助焊剂材料。本文在对马尾松松香和氢化松香、精制氢化松香、歧化松香及聚合松香等改性松香的助焊性能进行比较的基础上,分别以马尾松松香为原料制备了马来海松酸聚乙二醇酯及马来海松酸醇胺酯,以歧化松香为原料制备了脱氢枞醇二元酸单酯,并研究了这些松香衍生物的助焊性能。根据GB/T 9491—2002《焊锡用液态焊剂(松香基)》中的要求,分别以马尾松松香或改性松香为活性成分配制成含量为25%的标准助焊剂(下同)。助焊性能研究结果表明,以马尾松松香或改性松香为活性成分,二乙二醇单丁醚/丙三醇混合溶液为溶剂(下同)配制的含量为25%的液体助焊剂在物理稳定性、干燥度方面均合格,铜板腐蚀性低,焊后表面绝缘电阻均不低于1×108?;马尾松松香和氢化松香对Sn37Pb、Sn0.7Cu及Sn3.0Ag0.5Cu 3种钎料均具有良好的润湿性,精制氢化松香仅对Sn0.7Cu钎料表现出良好的润湿性,但在钎焊Sn37Pb及Sn3.0Ag0.5Cu钎料时的润湿性不及松香和氢化松香;歧化松香对Sn37Pb钎料的润湿性与精制氢化松香基本相同,但对Sn0.7Cu及Sn3.0Ag0.5Cu钎料的润湿性较差;聚合松香对3种钎料的的润湿性均较低。在Zn O催化下,通过马来海松酸酐与不同摩尔比、不同平均分子量的聚乙二醇反应,制备得到不同酸值的马来海松酸聚乙二醇酯系列化合物,并用ATR-FTIR对产物的结构进行表征。助焊性能研究结果表明,含量为25%的马来海松酸聚乙二醇酯液体助焊剂的物理稳定性合格,铜板腐蚀性较低,且焊后表面绝缘电阻不低于1×108?;按摩尔比1:1.0制备的马来海松酸聚乙二醇200酯钎焊Sn0.7Cu及Sn3.0Ag0.5Cu无铅钎料时形成的焊点饱满,表面光亮无凹坑,成形性较好,并且扩展率分别为78.8%和78.5%,优于相同含量条件下的马尾松松香及改性松香,达到SJ/T 11389—2009《无铅焊接用助焊剂》中M级助焊剂要求。在Zn O催化下,通过马来海松酸酐分别与不同摩尔比三乙醇胺、N-乙基二乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺反应,制备得到不同酸值的马来海松酸醇胺酯系列化合物,并用ATR-FTIR对产物的结构进行表征。助焊性能研究结果表明,含量为25%的马来海松酸醇胺酯液体助焊剂的物理稳定性及干燥度均合格,铜板腐蚀性较低,并且焊后表面绝缘电阻高于相同条件下的松香及改性松香;按马来海松酸酐与醇胺的摩尔比为1:1.5及1:2.0制备得到的马来海松酸三乙醇胺酯钎焊Sn0.7Cu无铅钎料时的扩展率分别为81.4%和82.2%,达到SJ/T 11389—2009《无铅焊接用助焊剂》中H级助焊剂要求,较相同含量条件下的马尾松松香及改性松香高出一个等级,但焊点形貌欠佳。以歧化松香为原料,经分离提纯和化学还原得到脱氢枞醇,再分别与顺丁烯二酸酐、丁二酸酐和戊二酸酐反应,合成出3种脱氢枞醇二元酸单酯,并用ATR-FTIR、1H NMR及ESI-MS等分析方法对产物的结构进行表征。助焊性能研究结果表明,含量为25%的脱氢枞醇二元酸单酯液体助焊剂的物理稳定性及干燥度均合格,铜板腐蚀性较低,焊后表面绝缘电阻不低于1×108?;3种脱氢枞醇二元酸单酯均对Sn37Pb、Sn0.7Cu及Sn3.0Ag0.5Cu钎料表现出良好的润湿性,特别是对Sn0.7Cu无铅钎料的扩展率均在80%以上,达到SJ/T 11389—2009《无铅焊接用助焊剂》中H级助焊剂要求,比相同条件下的马尾松松香及改性松香高出一个等级,并且所得焊点饱满,表面光亮无凹坑,成形性非常好。
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