金属硫化物半导体纳米材料拥有较窄的半导体带隙和纳米结构，在光、热、电等方面具有特殊的性质，具有在光电、能源、电子元器件等领域的巨大的应用前景，备受人们的关注和广泛研究。本论文通过利用不同的合成方法合成了硫化铋(1.3eV)和硫化亚锡(1.1eV)两种金属硫化物半导体纳米材料，采用简易的器件制作方法详细测试研究了两种材料的光电和场效应等性质。　　(1)利用水热合成法在表面活性剂的帮助下制备了硫化铋和氧化铋纳米复合材料并对其结构和形貌进行了表征。表征结果显示纳米复合材料为一种嵌入式结构。利用金线掩膜法的方法制作了相应的器件并详细测试研究了合成材料的光敏性质。相比于单一的硫化铋、氧化铋或两者的机械混合物，硫化铋和氧化铋的纳米复合材料在真空和空气中都表现出增强的光敏性质。尤其在真空中，复合材料的光开关比达到30，光响应速度为100毫秒（响应时间）和550毫秒（恢复时间）。最后对复合材料增强的光敏性质产生的机理做了相关的探讨。　　(2)利用化学气相沉积的方法制备了高结晶质量的硫化铋纳米线。通过贴金膜的方法制作了金-银、金-金和银-银三种电极对不同的硫化铋纳米线器件，并测试了其场效应性质。结果显示功函数呈阶梯状分布的金-银电极对纳米线器件的场效应性质远优于金-金和银-银电极对器件，其载流子迁移率在光照下可达0.563 cm2V-1s-1。此外，光敏性质测试显示金-银电极对器件具有一定的整流特性。器件的光电导增益达到7，光电流上升时间和衰减时间分别为2.9和1.6秒。　　(3)水热法合成硫化亚锡纳米颗粒并进行了相关表征。测试研究了硫化亚锡纳米颗粒在氧气、空气、氨气和真空中的光电性质。在无光照时，硫化亚锡在不同的气体环境中电流不同表明硫化亚锡具有一定的气敏性质。在光照下不同的气体环境中，硫化亚锡纳米颗粒吸附的气体分子不仅影响了器件的光电流随光强的变化，而且影响了器件对光的动力学响应时间。分析讨论了产生这些影响可能来源于硫化亚锡纳米颗粒与吸附的气体分子之间的电荷转移和光活化作用。　　(4)探索了利用化学气相沉积方法制备单层或薄层二硫化锡纳米片和物理气相沉积方法制备薄层硫化亚锡纳米片。目前已成功制备出薄层的二硫化锡和硫化亚锡纳米片。