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氧化铪(HfO2)薄膜具有优异的抗激光性能，随着近年来高功率激光器的发展被越来越多的研究者所关注。本实验采用感光溶胶-凝胶法结合无掩膜激光干涉光刻法加工一维微细结构，在传统螯合剂乙酰丙酮和苯酰丙酮的基础上进一步以1-羟基-2-萘乙酮(HAN)作为化学修饰剂制备感光凝胶薄膜，并进行微细加工的研究。 首先，本实验以HfCl4为出发原料，以乙酰丙酮(AcAcH)为化学修饰剂采用溶胶-凝胶法制备HfO2凝胶薄膜。通过紫外-可见光分光光度计测得HfO2/AcAcH凝胶膜的吸收波长为302 nm，具备微细加工的条件。采用紫外灯-掩膜法制备出了质量较高的“太阳”形微细图形，通过800℃的热处理得到了相应的无机微细图形。 其次，以HfCl4为出发原料，而以苯酰丙酮(BzAcH)为化学修饰剂制备HfO2溶胶，乙二醇二甲醚作为溶剂配制HfO2/BzAcH溶胶。通过紫外-可见光分光光度计测得HfO2/BzAcH凝胶膜的吸收峰为336 nm，且感光性大大优于HfO2/AcAcH凝胶膜。采用紫外掩膜法初步对其进行微细加工，表明该凝胶膜具有良好的可微细加工性。在此基础上采用无掩膜激光干涉加工技术进行亚微米微细HfO2结构制备，得到周期大约为1050 nm的一维结构，槽深大约300 nm。采用热重分析法确定薄膜后处理工艺，在800℃得到结晶度较好的一维无机微细图形。 最后，实验以四丁醇锆(Zr(O-nBu)4)为出发原料，1-羟基-2-萘乙酮(HAN)为化学修饰剂制备ZrO2凝胶薄膜。用紫外-可见光分光光度计测得其吸收峰位于408 nm的可见光范围。分别采用紫外-掩膜法和无掩膜激光干涉光刻法进行微细加工，得到“太阳”形微细图形和周期大约为1050 nm的衍射光栅。经600℃后处理得到了相应的无机微细图形。