本文以无溶剂法合成的环氧环己烷反应液为分离工作体系,针对主产品环氧环己烷具有高度的光敏、热敏性质,以及环氧环己烷的三元氧环结构具有高反应活性等不稳定特点,在气相色谱分析产品组成基础上,根据分离过程的基本理论,以及热敏性物质精馏的特点,以一段脱轻组分,二段减压间歇精馏工艺实现了环氧环己烷体系的高效分离、纯化。以文献提供的数学模型为依据,对第二段产品塔减压间歇精馏工艺进行了合理的初步设计。确定收率要求为0.80-0.90,重组分乙二醇一丁醚的加入量不低于24%。采用了间歇减压精馏的简洁设计法计算出精馏的理论板数为10,最小回流比为5。在探讨了诸因素对减压精馏过程及精馏效果的影响后,确定了第二段减压精馏的操作方式和操作条件:全回流时间120-150min,采取缓慢调节控温仪表的方法实现小—大—小的阶梯变升温速率可得到减小精馏进行周期的效果:而采取6—8—10的阶梯变回流比操作,精馏的各项指标都得到有效的提高,在该条件下,精馏产品环氧环己烷的纯度经气相色谱分析达到99.5%,单程环氧环己烷的收率＞85%的良好结果,产品经检测达到国内产品高质量技术指标要求。根据本物系的特点,对本物系精馏过程模型作出拟二元精馏的合理假设,建立了恒摩尔持液模型。并用两点隐含的数值积分方法对模型进行模拟计算,采用了比一般线性汽液平衡关系更为精确的露点-T模型计算汽液平衡关系,并用实验结果作为边界条件对模拟计算的结果进行了验证。模拟结果与实验结果比较吻合,同时证明了拟二元精馏假设的合理性,为新方法工业化的分离工艺部分的工程设计提供了基本依据。