纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的分析体系优化

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根据《2013年中国环境状况公报》中的内容显示,中国在工业快速发展、人类社会不断进步的同时,伴随产生的是水环境状况的急速下降,水污染问题已经凸显出来。水体中最常见污染物之一的氨氮,作为水污染物排放总量控制指标和水环境监测的基本项目而备受关注。作为判断水体污染程度的一个重要标志,它有助于评价水体污染和水体的“自净”状况,对于评估水体富营养化程度、加强环境保护具有重要意义。本文通过比较主要着力于“水质氨氮的测定方法(纳氏试剂分光光度法)”实验体系的分析探究。该方法虽然被确定为国家标准A方法,但在日常监测分析使用过程中,还是存在许多可以改进和完善问题。本文通过实验探究影响实验的干扰因素、标准方法中试剂的调整、实验条件等问题,根据实验结果分析对《水质氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法》体系进行优化。本实验选取的4种具有完整的代表性的水样和2种参比、质控水样作为实验对象,通过系统完整的实验,对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的分析体系进行了全面优化。该体系从样品到结果主要包括了以下内容:(1)水样保存:水质样品在零下温度—隔绝氧气—避光的条件下,延长了有效保存时限,可替代现行方法中化学酸化固定方法。(2)预处理:絮凝法采用滤膜抽滤(结合离心机)代替中速滤纸,能有效改善实验空白偏高问题;蒸馏法采用硅油有效解决了发泡造成的无法蒸馏消解的问题;高浓度样品可采用直接稀释测定而不进行预处理。(3)实验试剂:采用纳氏试剂滴加酒石酸钾钠后取上清液使用,能有效降低实验空白;对于加入酒石酸钾钠浑浊的水样,可去除该试剂的使用;鉴于纳氏试剂有剧毒,本实验在保证方法检出限和结果准确性的基础上,将纳氏试剂单样单次加入量递减为1.3mL,对于较清洁的水样(氨氮浓度较低)纳氏试剂单样单次加入量递减为1.2mL(4)明确了显色体稳定的条件:即显色体系pH值为13.0-13.6,室温环境25℃,比色时间扩展至10~30min。通过本实验降低或排除了体系的干扰因素,保证了实验结果的准确性,同时结合实验室分析情况,有效较低了分析强度,提高了分析效率。减少试剂的使用量和排放量(特别是有毒有害试剂),降低了对环境和人体的危害。
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