铝离子电池由于其独特的三个电子参与氧化还原反应特性,使其具有高的理论容量,加之良好的安全特性、低的可燃性、低廉的成本,因此,其被认为是一种很有前途的新型储能器件。此外,由于过渡金属硫化物的S₂-离子和Al3+离子之间有较弱的离子键,有利于Al3+的嵌入/脱出正极材料,因此被视为铝离子电池正极材料很好的候选材料。本文通过水热法制备出系列过渡金属硫化物正极材料,优选出最佳工艺条件并对正极材料进行性能测试、表征,最后建立了性能优化机理模型,主要内容如下:（1）以泡沫Ni和硫代乙酰胺为原料,通过原位合成的方法直接在泡沫Ni基板上合成出了3D山峰形Ni₃S₂/Ni正极材料。着重研究了硫代乙酰胺浓度、反应温度及反应时间等工艺参数对电化学性能的影响规律,并通过条件实验优选出制备Ni₃S₂/Ni的工艺参数。研究结果表明,优选工艺参数为:硫代乙酰胺浓度为0.33m Mol/L、反应温度为150oC、反应时间为15h。优选工艺条件下,制备产物具有较大放电容量（236m Ah/g）,较高的放电电压平台（0.7V）以及良好的循环稳定性（90次循环）。此外,基于实验和第一性原理计算,揭示了Ni₃S₂/Ni正极材料的充放电机理为Al3+嵌入/脱出Ni₃S₂正极材料形成Alx Ni₃S₂固溶体。（2）以钼酸钠和硫代乙酰胺为原料,去离子水为溶剂,采用水热法制备出具有优异电化学性能的花瓣状纳米结构Mo S₂正极材料。着重研究了反应温度、反应时间等工艺参数对产物形貌及电化学性能的影响规律,并通过条件实验优选出制备Mo S₂的工艺参数。研究结果表明,优选工艺参数为:反应温度200oC、反应时间为28小时。优选工艺条件下,制备产物的首次放电容量可以达到127.8m Ah/g,经过50次循环,电池的放电容量依然维持在44.4m Ah/g左右,库伦效率维持在110%。此外,基于电化学反应示意图和电化学反应方程式,揭示了Mo S₂正极材料的充放电机理。（3）以氯化钴为钴源,硫脲为硫源,去离子水和乙二醇为溶剂,采用水热的方法制备出具有优异电化学性能绣球形纳米结构Co S正极材料。着重研究了反应温度、反应时间等工艺参数对产物形貌及电化学性能的影响规律,并通过条件实验优选出制备Co S的工艺参数。研究结果表明,优选工艺参数为:反应温度为150oC、反应时间为15h时。优选工艺条件下,制备产物具有最大的放电容量（179.2m Ah/g）,高的放电电压平台（0.55V）,好的循环稳定性（50次循环）。此外,基于电化学基本原理,揭示了Co S正极材料的充放电机理。