本研究通过色谱-质谱联用,色谱分析以及酸碱滴定等分析手段建立实验产物的定性和定量分析方法,并验证分析方法的可靠性。以异丁烯和乙酸为原料,采用A,B,C三种强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸叔丁酯,分别考察了反应压力,空速,反应温度,原料配比等工艺条件对合成乙酸叔丁酯的影响,并与A15催化剂的实验结果进行了对比。结果表明,各工艺参数对溶解异丁烯、叔丁醇的选择性影响不明显,在异丁烯为液态的情况下,反应压力对乙酸转化率、TBA选择性、低聚物选择性的影响很小,酸烯比、反应温度对酯化反应的影响显著；C催化剂的酯化效果是最好的,其适宜的工艺条件为：反应压力为1.0～1.2MPa,空速4h-1,酸烯比4：1,反应温度17～23℃。此时异丁烯转化率可达到90%,乙酸叔丁酯选择性可达到90%,低聚物选择性低于10%。在乙酸原料中添加一定比例水或者叔丁醇,均可有效地抑制异丁烯低聚物的生成,从而提高乙酸叔丁酯的选择性。采用加叔丁醇的方法对提高TBA选择性,降低异丁烯低聚物选择性更为有效。原料中叔丁醇的适宜添加量为5.0～6.0%,此时TBA的选择性接近100%,异丁烯低聚物选择性可降至1.5%。对C、B、A以及A15催化剂的性质进行了分析,结果表明,A及B树脂的交换容量略大于C与A15树脂,而比表面积、酸强度则远远小于A15与C树脂；从酯化反应效果看,A15与C酯化反应效果优于A及B,说明比表面大、酸强度高的催化剂具有更好的酯化反应效果；从性质分析看,四种树脂催化剂对于酯化反应活性的大小顺序是C≈A15>B>A,这与实验结果吻合良好。