【摘 要】
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本文采用一步取代和二步取代反应合成了文中提出的适用于实验室中合成离子液体的合成方法,氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐（[C4C1Im]Cl）、四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐（[C4C1Im][BF4]）、六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐（[C4C1Im][PF6]）、醋酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐（[C4C1Im][OAc]）四种咪唑基离子液体。通过红外光谱及XPS半定量分析原子个数与理论值相
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本文采用一步取代和二步取代反应合成了文中提出的适用于实验室中合成离子液体的合成方法,氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐（[C4C1Im]Cl）、四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐（[C4C1Im][BF4]）、六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐（[C4C1Im][PF6]）、醋酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐（[C4C1Im][OAc]）四种咪唑基离子液体。通过红外光谱及XPS半定量分析原子个数与理论值相差小于10%,验证了其理论上符合电化学实验的纯度要求。确定了咪唑基离子液体在进行XPS检测时电荷校正的方法,当β值大于0.75时,可以通过参考测得的Caliphatic1s值,即285.0 e V的结合能来进行XPS光谱的电荷校正;当β值小于0.75时,可以通过F 1s峰进行电荷校正（对于[C4C1Im][BF4]为686.0e V,对于[C4C1Im][PF6]为686.8e V）。通过伏安循环测试、恒电位阶跃测试、恒电位电沉积分析了铜离子、镍离子的成核机理及其对沉积形貌的影响。经研究,铜离子还原过程为受扩散控制的不可逆还原,成核方式为三维连续成核;镍离子还原过程为受电极吸附控制的不可逆还原,成核方式为三维连续成核。分析了咪唑基离子液体的亲核性与流动性对电化学性能的影响,一般来说,亲核性越强,流动性越好的离子液体,电化学性能越好。仔细研究分析了氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐（[C4C1Im]Cl）的电化学行为,发现在CuCl2—[C4C1Im]Cl体系中,CuCl2与离子液体中的Cl—形成[CuCl4]2-和[Cu2Cl5]-络合物,络合产物将铜离子包裹在内,降低铜离子的迁移速度,从而造成体系电流的减小,导致最终难以沉积出铜单质。
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