有机-无机杂化材料是复合材料中的一个新的研究热点。本文以环戊基三氯硅烷（C₅H₉SiCl₃）为原料,经水解缩合制备了三羟基七环戊基七聚硅氧烷(（C₅H₉）₇Si₇O₁₂（OH）₃,T₇)。T₇和烯丙基三氯硅烷通过顶角戴帽反应得到单官能化烯丙基POSS,用FT-IR、¹H-NMR、²⁹Si-NMR以及质谱分析对POSS的结构进行了表征。DSC结果表明POSS具有好的热稳定性,并用X射线衍射法研究了POSS的晶面间距。在氮气保护条件下,采用自由基溶液聚合制备了聚苯乙烯/POSS杂化材料。在POSS用量5wt%以下的PS/POSS杂化材料中,POSS以分子级分散;当POSS用量超过5wt%后,一部分POSS的晶体相层层包裹在杂化材料中,不易分离。加入POSS后,杂化材料的平均分子量有下降趋势。和纯聚苯乙烯比较,杂化材料具有较高的玻璃化转变温度T_g,5%热失重温度也有较大提高。通过AFM和表面张力测试对其表面性能进行了分析,结果显示POSS纳米粒子倾向于富集到聚苯乙烯表面,增大了表面能,使杂化材料表现出良好的疏水性。