枣核中多酚的提取优化及银纳米复合材料的制备和抑菌活性研究

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枣核作为枣(Ziziphus jujuba Mill.)的副产物尚未得到重视和有效利用,每年至少有上百吨的枣核被当作废物烂掉或抛弃。多酚类化合物广泛存在于枣核中,具有抗氧化、抗菌和抗炎等作用,其用途也非常广泛。本论文研究了不同品种枣核中的多酚物质成分及其含量差异,对枣核中多酚成分的提取进行了条件优化,并利用其提取液制备银纳米复合材料,对枣核提取液-银纳米复合材料的抑菌活性进行了测试,结果显示复合材料具有优异的抑菌活性。1、对金丝小枣枣核、和田枣枣核和壶瓶枣枣核的提取物通过福林酚比色法测定其中多酚的含量。结果显示金丝小枣枣核中多酚含量最高。通过液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术对金丝小枣枣核、和田枣枣核和壶瓶枣枣核提取物进行了定性分析,金丝小枣枣核提取物中物质种类最多,鉴定出18种。和田枣枣核提取物中物质种类有13种,壶瓶枣枣核提取物中物质种类有12种。依据上述结果,选定金丝小枣枣核作为后续实验研究的材料。2、采用微波提取法提取金丝小枣枣核中的多酚,在四因素和五水平的单因素实验结果的基础上采用正交试验法进行提取条件的优化。金丝小枣枣核中的多酚的最佳提取条件为温度80℃,固液比1:45,乙醇浓度60%,提取时间20 min,微波功率200 W。此条件下金丝小枣枣核中多酚的含量可达7.846 mg/g。提取物中多酚含量越高其氧化还原能力越强,可利用其制备银纳米复合材料。3、通过试验优化得到了枣核提取物-银纳米复合材料水热法的制备条件为:枣核提取液30 m L加10 m L水,与0.4 m L5.0%的Ag NO3溶液混合,调整p H为9.0,在140℃下反应4 h。在此基础上探索了用非水热的溶液合成法制备枣核提取物-银纳米复合材料,优化后的的制备条件为:枣核提取液30 m L加10 m L水,与0.4 m L5.0%的Ag NO3溶液混合,调整p H为9.0,反应4 h。两种方法制备的银纳米复合材料在紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)中均具有良好的银的特征吸收峰。透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)结果显示制备的银纳米复合材料为球形,水热合成法制备的银纳米复合材料的平均粒径为17.0 nm,非水热溶液合成法制备的银纳米复合材料的平均粒径为14.0 nm。傅里叶变换红外光谱(FTIR)中显示枣核提取物与银颗粒表面发生强烈的相互作用。X射线光电子能谱分析(XPS)确定Ag元素以单质银存在于枣核提取物-银纳米复合材料中。X射线衍射仪(XRD)结果显示银纳米复合材料具有高度结晶结构。4、两种方法制备的枣核提取物-银纳米复合材料对细菌和真菌都有强抑制作用,水热法制备的银纳米材料具有很好的稳定性,而非水热溶液合成法制备的银纳米复合材料具有更高的抑菌活性,且其两种制备方法都具有绿色环保特性,具有更好的应用价值,有望发展为新型的绿色抑菌材料。
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