二氧化碳的转化利用已经受到全球的普遍关注。电化学还原CO₂是一种绿色环保、简单有效的途径,通过电化学还原反应可将CO₂转化为有价值的化工产品,如CO、甲酸/甲酸根或醇类等。在各种电还原产物中,甲酸是用途广泛的化工产品之一,将CO₂电化学还原为甲酸/甲酸根具有工业应用价值。具有较高析氢电位的In、Sn等金属电极在电催化CO₂还原过程中展现出良好的甲酸/甲酸根选择性,但存在着电流密度低和催化稳定性差等问题。因此,对In、Sn电极进行修饰、改性,提高其催化性能是非常必要的。本文以In和Sn材料为研究对象,通过电化学沉积法和阳极氧化法分别制备得到了In-Sn纳米合金材料和介孔结构Sn基电极,应用于水相溶液中催化CO₂电还原生成甲酸根的研究。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等方法对电极催化剂的物相结构、微观形貌和化学组成进行了表征;利用线性伏安扫描法（LSV）、电流-时间曲线法（i-t Curve）等方法考察了电极催化剂的催化性能;利用核磁共振谱和离子色谱对CO₂电还原液相产物进行了定性和定量分析,得到了如下主要结论:（1）利用电化学沉积法,在预处理碳纸电极（GDE）上,制备得到不同组成的GDE-In_xSn_1-x纳米合金电极。实验结果表明,不同组成的GDE-In_xSn_1-x合金电极具有类似的微观形貌,但晶体结构和电化学活性表面积明显不同。GDE-In_0.90Sn_0.10纳米合金电极材料具有优异的催化活性,明显优于普通的In、Sn箔电极和其它GDE-In_xSn_1-x合金电极(如GDE-In_0.22Sn_0.78、GDE-In_0.47Sn_0.53);在-1.2 V vs.RHE（可逆氢电位）下催化CO₂生成甲酸根的法拉第效率达92.7%,更重要的是,In_0.90Sn_0.10纳米合金电极具有优良的催化稳定性,在22 h电解过程中阴极电流保持在¹5 mA cm^-2,甲酸根法拉第效率无明显的衰减（>90%）。GDE-In_0.90Sn_0.10电极优异的催化活性归因于它的组成、独特的晶相结构和纳米结构。（2）利用阳极氧化法,成功制备出具有介孔结构的Sn基电极。实验结果表明,阳极氧化处理后的Sn基电极表面分布着密集的纳米孔道,直径在⁵0 nm左右,电极表面形成非晶态的SnO_x氧化层。在催化CO₂电还原反应,具有介孔结构的Sn基电极比普通的Sn箔电极显示出更好的催化活性,在-1.2 V vs.RHE下电解CO₂还原生成甲酸根的效率可达89.6%,还原电流为11.2 mA cm^-2,在12 h电解过程中催化稳定性良好。阳极氧化后的Sn基电极,由于表面具有介孔结构,使得它具有更高的电化学活性面积、更小的电化学阻抗,从而具有更高的催化活性。