毫米级厚度碘化铅(PbI2)膜是制造下一代阵列高能辐射探测器的关键材料。采用近空间升华法制备了PbI2厚膜,研究升华源温度对制备样品晶体结构、表面形貌及光谱性质的影响。结果表明,随着源温度的升高,样品厚度由1 000μm下降到220μm。X射线衍射测试表明,厚膜为沿(002)晶面择优取向生长的六方相多晶结构,其晶粒尺寸、位错密度及生长应力与源温度密切相关。扫描电子显微镜测试显示,样品由六方片状颗粒堆积而成,其颗粒直径约为248μm,厚约32.7μm,有明显的层状结构。解谱拟合发现,样品的拉曼光谱有147,169,217和210cm-1等4个散射峰,前三个峰对应于4H晶型PbI2晶体的纵光学波振动模式,210cm-1来源于衬底SnO2的相关振动模式。随源温度的升高,147cm-1拉曼峰有明显变化,其峰强高于225℃时出现大幅度的下降,峰形展宽。在340nm光激发下,样品的室温光致发光谱在2.25,2.57和2.64eV附近出现弱的发光峰,来源于与缺陷和激子相关的复合。综合结构表征与光谱测试结果,200℃时沉积的PbI2厚膜具有最佳的结晶质量,其厚度约为659μm。