采用CO2超临界流体萃取技术脱除稻草和毛竹的木质素,利用正交试验对脱木质素率与综纤维素含量等指标进行了评价;采用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)分析了萃取液的组成,讨论了萃取液组成与萃取条件(温度、压力和时间)的关系;利用透射电镜-能谱联用技术(TEM-EDXA)考察了萃取前后材料中木质素分布的超微结构。结果表明:温度、压力和时间是影响稻草和毛竹脱木质素的主要因素;温度越高、压力越大、时间越长,脱木质素程度越大,综纤维素含量越低。萃取液中主要含有来自纤维素结构的五元环、烷氧基醇和脂肪酸以及来自于H、G、S型木质素典型结构单元的降解产物。经CO2超临界萃取后,在160℃、16MPa、60min条件下,稻草细胞壁分层已不明显;在200℃、16MPa、60min条件下,毛竹细胞壁胞间层和细胞角隅中的木质素已全部溶出。