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采用新溶剂热体系一步合成MFe2O4(M=Zn/Co)负极材料.通过调控反应时间可分别制备出由一次纳米颗粒组装成的亚微米级空心和实心球形结构复合材料.与实心球形微纳复合材料相比,空心球形微纳复合材料具有结晶度高、颗粒粒径大、放电比容量高、循环性能好及电化学阻抗低等优点.空心球形Zn Fe2O4和Co Fe2O4样品充放电循环50周后分别保持655和1180 m A·h/g的比容量,远高于实心球形Zn Fe2O4和Co Fe2O4材料的305和524 m A·h/g,说明微纳复合铁酸盐材料的结构和组装形式对其电性能有较大影响.