【摘 要】
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目的:基于HPLC指纹图谱与化学模式识别相结合的方法,比较3种木通指纹图谱,为其进一步开发利用及合理使用提供依据.方法:收集不同产地五叶木通(Akebia quinata(Thunb.)Decne.)、三叶木通(Akebia trifoLiata(Thunb.)Koidz)、白木通(Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.van australis(Diels)Rehd.)27批,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件建立木通药材的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,
【机 构】
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长春中医药大学药学院,长春130117
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目的:基于HPLC指纹图谱与化学模式识别相结合的方法,比较3种木通指纹图谱,为其进一步开发利用及合理使用提供依据.方法:收集不同产地五叶木通(Akebia quinata(Thunb.)Decne.)、三叶木通(Akebia trifoLiata(Thunb.)Koidz)、白木通(Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.van australis(Diels)Rehd.)27批,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件建立木通药材的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,使用SPSS 23.0、SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法分析(PLS-DA).结果:建立了适用于3种不同木通药材的指纹图谱,确定7个共有峰,23个特征差异峰.27批样品的相似度在0.837～0.995之间.经PCA和PLS-DA,木通药材样品按来源明显聚集为3组,3组样品间差异标志成分共有3个.结论:建立的方法可有效区分3种不同来源木通药材,为木通药材的质量控制、质量评价和鉴定提供了提供了参考.
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目的:探索决明子及其易混淆品望江南的生药学鉴定方法.方法:借鉴植物学有关形态鉴定与分类的术语和研究方法,应用体式显微镜和光学显微镜等仪器设备及数码成像技术手段,从正面、侧面、腹面、表面等外观性状,横剖面和纵剖面特征,以及横切面和粉末的显微特征,对2种药用决明子商品及易混淆品望江南进行比较鉴别和数字化表征.结果:2种药用决明子及易混淆品望江南在形状及剖面形状等形态特征上存在明显差异,在栅状细胞及草酸钙簇晶等粉末显微特征上存在着明显差异.结论:通过本次实验研究,归纳了2种药用决明子及望江南的生药学鉴定特征,可
目的:建立新的盐酸普萘洛尔有关物质高效液相色谱分析方法,对《中华人民共和国药典》2020年版(二部)盐酸普萘洛尔原料药及片剂质量标准中有关物质检查方法进行改良,并对药品质量进行评价.方法:采用新型碱性色谱系统替代混合离子对方法,选择CERI色谱柱L-column3 C18,(250 mm×4.6 mm,5 μm),筛选优化了缓冲液pH和有机相比例,在更为灵敏的230 nm波长进行检测,对新建方法进行方法学验证,并开展杂质分析,以及未知杂质的结构确定.结果:该方法不仅可对3种已知杂质(杂质A、B、C)进行有
目的:建立胎儿染色体非整倍体(21三体、18三体和13三体)国家参考品,用于单核苷酸多态性(SNP)检测方法试剂盒的性能评价.方法:收集流产组织样本,提取样本的DNA.配制成10％、5％和3.5％等不同胎儿DNA浓度的样本,然后进行分装.选用3家单位对国家参考品进行协作标定.结果:对国家参考品104例样本进行检测,其中10％浓度阳性参考品结果均为相应染色体三体;染色体正常或其他染色体异常的国家阴性参考品,结果均不是21、18和13三体;5％浓度和3.5％浓度检测限参考品结果为相应染色体三体的检出率分别不少
目的:建立高效液相色谱法同时测定通窍耳聋丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、木香烃内酯、大黄酚的含量.方法:供试品以70％甲醇水回流提取1h,采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.15％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长240nm(检测龙胆苦苷和栀子苷)、278 nm(检测黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素)、224 nm(检测木香烃内酯和大黄酚),进样量10μL.对16批样品进行聚类分析.
目的:以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术为主要手色谱段,结构定性亚硫酸氢钠甲萘醌注射液中的4个降解杂质.方法:超高效液相色谱采用Thermo Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm),以0.02 mol· L-1乙酸铵溶液-甲醇(92∶8)为流动相,质谱采用HESI离子源、正负离子检测模式,碎片分析借助MsFrontier7.0软件,结构定性分析亚硫酸氢钠甲萘醌注射液中的4个降解杂质.结果:通过HPLC-PDA、UPLC-H
目的:进一步优化固相微萃取和高效液相色谱(SPE-HPLC)结合测定川乌炮制品中6个乌头类生物碱的方法.进行口服制川乌炮制品提取物后肺和肾的病理切片分析,确定川乌炮制的最适方法和时间.方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对川乌炮制品进行纯化,高效液相色谱法测定,流动相为0.01 mol· L-1甲酸铵水溶液(甲酸0.1％)-乙腈(32％四氢呋喃),梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-,检测波长为235 nm.HE染色观察大鼠口服川乌炮制品提取物后肺、肾组织的形态学变化.结果:6个乌头类生物碱在
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定牛樟芝子实体中樟芝酸(antcin)K、C、H、B、A,去氢硫色多孔菌酸和去氢齿孔酸7个三萜类成分的含量.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.2％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,检测波长254nm,柱温为30℃.结果:樟芝酸K、樟芝酸C、樟芝酸H、樟芝酸B、樟芝酸A、去氢硫色多孔菌酸和去氢齿孔酸在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9995～0.999
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目的:鉴定制霉素中未知成分(RT6)的结构,并建立该成分的UHPLC含量测定方法.方法:从原料药中分离纯化未知成分,利用核磁共振波谱和高分辨质谱对未知成分(RT6)进行结构鉴定和解析.采用Thermo Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)色谱柱,甲醇-乙腈-28 mmol· L-1醋酸铵溶液(0.8％乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL· min-1,柱温30℃,检测波长305 nm.结果:经NMR和HRMS鉴定,制霉素中未知成分为白诺氏菌素.在建立的色谱条
目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定止咳平喘类中成药中非法添加的磺胺嘧啶、吡哌酸、甲氧苄啶、氧氟沙星、诺氟沙星、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑7个化学抗菌类物质.方法:以Venusil MP C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-甲醇(1∶1)-甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1mL· min-1;质谱配置电喷雾电离源(ESI),干燥气温度325℃,干燥气流速5 L.min-1,雾化压力103.4 kPa,扫描方式为正离子模式进行一级质谱全扫描、二级质谱全扫描,扫描范围为m