目的建立水体中20种多氯联苯（polychlorinated biphenyls,PCBs）的稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定法,并应用于实际水样的测定。方法采集福州瓶装矿泉水（地下水）、自来水（生活饮用水管道末梢水）,闽侯大学城内河水（地表水）和溪源宫溪水（生活水源水）等水样,气相色谱质谱联用（gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS）分析本底值,用含¹³C₁₂稳定性同位素的PCBs定量内标（surrogate solution,SS）定量。各水样20、40和80 ng/L3个浓度加标（n=7）,计算SS回收率进行前处理质控,计算PCBs回收率和相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）以验证方法,并将此法用于闽江流域上游支流至下游入海口共17个横断面江水的测定。结果方法检出限（method detection limits,MDL）为1.9～6.6 ng/L,水样回收率为70.9%～127%,RSD为0.5%～13%,定量内标SS的回收率为40%～90%。实际水样均未检出PCBs。结论本方法采用全自动固相萃取膜技术,比传统手工固相萃取柱法节省试剂,自动化程度高,同时运用稳定性同位素内标,结合GC-MS技术,结果更准确可靠,可运用于实际水样PCBs的测定。