LC—MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

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在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDBC-18柱(2.1×100mm,3.5m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25:75,流速为0.2mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10-200mg/L,线性系数r=0.99902,相对标准偏差为1.3%,回收率在
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