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建立了固相微萃取（SPME）-气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离，并用质谱检测器检测，外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80％～110％之间，方法的相对标准偏差（RSD）≤9．6％，各农药组分的检出限为0．003μg／kg-0．15μg／kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好，可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。