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摘要：本文研究了石灰石在干燥器中的放置时间长短对化验准确度的影响，通过将高温烘干的样品放置在干燥器，分别设置不同的干燥时间进行分析试验，放置在干燥器8小时及以下样品分析结果准确与标准值接近，满足标准误差要求。
关键词：高温烘干;石灰石;干燥器;干燥剂
前言
石灰石主要成分是碳酸钙，最主要的化学性质是在较高温度下分解生成氧化钙和二氧化碳，受潮生成碳酸氢钙。干燥器是一个密闭容器，干燥剂是防潮除湿产品，其主要作用是防止样品受潮变质，但干燥剂吸收水分的能力都是有一定限度的，因此，干燥器中的空气并不是绝对干燥，只是湿度降低而已。
本文通过在同一实验室同一条件下经高温烘干后的石灰石标准物质放置在玻璃干燥器中17小时、10小时、8小时、7小时、6小时、4小时、3小时、2小时等做了8组分析试验进行结果比对，干燥时间在8小时及以下分析结果与标准值相比误差较小，准确度高。
1 试验部分
1.1标准样品的制备
使用4个石灰石标准物质预先置于105℃±5℃的烘箱内烘干1.5h，保存于干燥器中冷却至室温备用。
1.2干燥时间
放置在干燥器中17小时、10小时、8小时、7小时、6小时、4小时、3小时、2小时。
1.3 样品分析
分别称取不同干燥时间的试样0.5000g±0.0002g已加入5.0000g±0.0002g混合熔剂的铂黄坩埚中，搅匀，再加入四滴碘化铵溶液，按照设定的熔融条件进行熔片。将熔好的玻璃片用χ射线荧光光谱仪进行元素含量扫描测定。
2结果与讨论
2.1 准确度试验
使用4个石灰石标准物质经高温烘干后分别在干燥器中放置17小时、10小时、8小时、7小时、6小时、4小时、3小时、2小时进行分析，以检查干燥时间的长短对分析准确度的影响。统计结果见下表。
从上表可见，使用4个石灰石标准物质放置在干燥器中，按照放置时间的长短进行分析试验，放置在干燥器17小时、10小时试验结果与标准值相比CaO误差在0.30%～0.70%之间，SiO2误差在0.07%～0.20%之间，比对误差偏大且都是试验值比标准值低，在干燥器中放置时间长会吸收环境中的水分使样品受潮质量增加导致测试结果偏低且比对误差大;同条件下放置在干燥器8小时、7小时、6小时、4小时、3小时、2小时试验结果与标准值相比，CaO误差<0.20%，SiO2误差<0.05%，比对误差较小与标准值接近，满足国家标准误差要求。
3 结论
（1）通过采用石灰石标准物经高温烘干后放置在干燥器中，按照干燥时间长短进行分析试验，放置在干燥器8小时及以下试验结果误差较小完全满足国家标准分析方法允许误差的要求，分析数据准确可靠，干燥时间大于8小時，样品会吸收一些水分而使质量略有增加，导致分析结果偏低。
（2）称量环节一个样品称量完毕后再从干燥器中拿取下一个样品，干燥剂变色硅胶变色达到2/3时，对变色硅胶重新进行高温烘干，防止样品受潮影响分析的准确性。
（3）定期在干燥器磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合，确保干燥器的密闭性。
参考文献
[1] 《YS/T 703-2014 X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量》。
[2] 周心如 杨俊佼、柯以侃，化验员读本化学分析，北京化学工业出版社。
关键词：高温烘干;石灰石;干燥器;干燥剂
前言
石灰石主要成分是碳酸钙，最主要的化学性质是在较高温度下分解生成氧化钙和二氧化碳，受潮生成碳酸氢钙。干燥器是一个密闭容器，干燥剂是防潮除湿产品，其主要作用是防止样品受潮变质，但干燥剂吸收水分的能力都是有一定限度的，因此，干燥器中的空气并不是绝对干燥，只是湿度降低而已。
本文通过在同一实验室同一条件下经高温烘干后的石灰石标准物质放置在玻璃干燥器中17小时、10小时、8小时、7小时、6小时、4小时、3小时、2小时等做了8组分析试验进行结果比对，干燥时间在8小时及以下分析结果与标准值相比误差较小，准确度高。
1 试验部分
1.1标准样品的制备
使用4个石灰石标准物质预先置于105℃±5℃的烘箱内烘干1.5h，保存于干燥器中冷却至室温备用。
1.2干燥时间
放置在干燥器中17小时、10小时、8小时、7小时、6小时、4小时、3小时、2小时。
1.3 样品分析
分别称取不同干燥时间的试样0.5000g±0.0002g已加入5.0000g±0.0002g混合熔剂的铂黄坩埚中，搅匀，再加入四滴碘化铵溶液，按照设定的熔融条件进行熔片。将熔好的玻璃片用χ射线荧光光谱仪进行元素含量扫描测定。
2结果与讨论
2.1 准确度试验
使用4个石灰石标准物质经高温烘干后分别在干燥器中放置17小时、10小时、8小时、7小时、6小时、4小时、3小时、2小时进行分析，以检查干燥时间的长短对分析准确度的影响。统计结果见下表。
从上表可见，使用4个石灰石标准物质放置在干燥器中，按照放置时间的长短进行分析试验，放置在干燥器17小时、10小时试验结果与标准值相比CaO误差在0.30%～0.70%之间，SiO2误差在0.07%～0.20%之间，比对误差偏大且都是试验值比标准值低，在干燥器中放置时间长会吸收环境中的水分使样品受潮质量增加导致测试结果偏低且比对误差大;同条件下放置在干燥器8小时、7小时、6小时、4小时、3小时、2小时试验结果与标准值相比，CaO误差<0.20%，SiO2误差<0.05%，比对误差较小与标准值接近，满足国家标准误差要求。
3 结论
（1）通过采用石灰石标准物经高温烘干后放置在干燥器中，按照干燥时间长短进行分析试验，放置在干燥器8小时及以下试验结果误差较小完全满足国家标准分析方法允许误差的要求，分析数据准确可靠，干燥时间大于8小時，样品会吸收一些水分而使质量略有增加，导致分析结果偏低。
（2）称量环节一个样品称量完毕后再从干燥器中拿取下一个样品，干燥剂变色硅胶变色达到2/3时，对变色硅胶重新进行高温烘干，防止样品受潮影响分析的准确性。
（3）定期在干燥器磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合，确保干燥器的密闭性。
参考文献
[1] 《YS/T 703-2014 X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量》。
[2] 周心如 杨俊佼、柯以侃，化验员读本化学分析，北京化学工业出版社。