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【摘 要】文章以纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮常见问题为研究对象,主要从纳氏试剂的配置、水样处理杂质的干扰以及高浓度氨氮水样的处理等方面入手,分析其中存在的一些问题,并提出了一些相應的应对措施,希望能够为相关研究提供一定的参考。
【关键词】纳氏试剂分光光度法;氨氮测定;常见问题;应对措施
前言:
在水样之中,会存在一些氨氮物质,这些物质以游离子形式存在,容易导致水体富营养化,增大水体内部耗氧,不仅会导致藻类野蛮生长,严重污染水体环境,还会对水中鱼类等生物造成毁灭性大打击,因此加强对水体氨氮测定对水环境保护非常重要。纳氏试剂分光光度法是测定水体氨氮的常用方法,但该方法在应用实践方面,依然存在一些问题,有必要对此加强分析,提出应对措施,从而有效提高氨氮测定准确性,更好地保护自然水体环境安全。
一、纳氏试剂配置问题与应对措施
在实际进行水样分析时,如果整体频率比较频繁,将会消耗大量的纳氏试剂,因此加强该试剂的配置非常关键。在具体配置的过程中,若采用的碘化钾与碘化汞,溶于氢氧化钠溶液,并产生了明显沉淀,沉淀颜色呈乳黄色,则表明,纳氏试剂配置存在问题,没有配置成功。为有效解决这一问题,应从以下两方面入手,做好措施应对:(1)在化学试剂选择上,应采用正规厂家生产的化学试剂,保证化学试剂的品质[1]。(2)在实际配置时,注意采用的碘化钾与碘化汞要充分溶于水,在此之前,为使其更加充分溶解,可采用玻璃棒,将其进行碾碎处理,增大其与水的接触面积,再充分搅拌,使其充分溶解。否则,需要更换新的碘化汞与碘化钾试剂。
二、水样处理方面的问题与应对措施
首先,在部分采集的水样中,还存在有余氯问题,因此为防止这一问题干扰氨氮检测结果,需要将余氯物质去除。去除方法也比较简单,即在水样中加入适量硫代硫酸钠溶液,即可消除余氯,注意上述溶液浓度为每升3.5克。一般情况下,每加入1ml硫代硫酸钠溶液,可去除水样中0.5mg余氯。为确保水样中余氯充分除尽,可采用淀粉碘化钾试纸进行检测。
其次,在水样氨氮检测中,除了会受到余氯问题的干扰,还会受到水样中钙离子与镁离子物质的干扰。尤其是在一些地表水之中,水质来源复杂,水中很容易存在大量的钙离子与镁离子。为有效解决这一干扰问题,可采用酒石酸钠加以去除。在实际操作过程中,首先对水样进行过滤处理,然后再加入酒石酸钠,当发现水样出现浑浊后,再绘制标准曲线,此时却没有浑浊现象,最终阻碍了水样比色测定工作的开展[2]。上述可表明,酒石酸钠试剂存在问题。其中最为典型的问题是酒石酸钠不纯净,本事含有大量的钙离子、镁离子杂质,这些杂质再与水样中的钙离子镁离子杂质相混合,很容易增大杂质浓度,并与酒石酸钠产生反应,生成酒石酸钙与酒石酸美沉淀,导致水样变浑浊。而在蒸馏水中,钙镁离子量不变,因此没有产生浑浊现象。因此需要重新更换品质较高的酒石酸钠,重新进行测定。
最后,絮凝沉淀问题。在水样中,加入适量的硫酸锌与氢氧化钠,改变水样性质,使其成为碱性水,同时内部的硫酸锌还会与氢氧化钠产生反应,生成氢氧化锌沉淀。再将该沉淀过滤,再加入10%硫酸锌与25%氢氧化钠溶液,进行PH调节,前者加入量为每1L加入10mL,后者加入量为每1L加入2mL。最终将溶液PH调节至10左右,并充分混合均匀。在使用过程中,针对产生絮凝体的水样,在静置后,很难进行去除。即使采用中速滤纸过滤,实际效果也不佳,很容易干扰水样氨氮测定结果,导致实际测试值偏高。为有效解决这一问题,需要对存在絮凝的样品先进行离心处理,再借助吸管,吸取下层清液,可提供水样测定的准确性。如果在离心处理后,产生了不易沉降的乳浊液,可加入适量氯化钠,能够有效消除絮凝沉淀中不溶于水的乳浊液,提高水样氨氮测定准确性。
三、高浓度氨氮水样处理问题与应对措施
在实际测定水样中的氨氮时,如果氨氮浓度比较高,在加入纳氏试剂后,水样会呈现明显的深红色,有时还伴有明显的沉淀物,很容易影响测定结果。因此如果在预先指导水样之中,氨氮浓度很高时,为防止试剂浪费,节约测定成本,提高测定准确率。可以先在取少量高浓度氨氮水样,先进行稀释至50ml,再加入纳氏试剂进行测定,从而更有利于提高水样氨氮测定的准确性。但如果在进行水样氨氮测定性,并不知道氨氮具体的浓度,而在加入纳氏试剂后,水样呈现出明显的深红色。如果此时只想确定水样中氨氮的具体浓度,可以选择取少量深红色的水样,先进行稀释后,再进行测定,同样能够获得氨氮的实际浓度。但如果水样氨氮浓度非常高,已经产生了深红色的沉淀,建议冲采用第一种应对方式,先进行水样稀释,再进行氨氮测定,能够更好地保障测定的准确性。并且关于如何预先确定水样之中氨氮浓度的高低,本事也有一定的实践经验可循[3]。即可以结合具体的水样取样点来进行判断分析,如果取样点在垃圾深埋场地中,取样为深埋厂中的渗漏液,或者取样场地为污水处理厂的进水口,那么这些场地所取得的水样一般氨氮浓度都非常高,需要提前进行防范,选择正常的处理措施,更有利于提高氨氮测定的准确性。
总结:
综上所述,在实际进行水样检测时,氨氮浓度的测定是一项非常重要的内容。并且在实际测定时,经常在各个环节,遇到一些问题,比如试剂质量品质问题,水样中氨氮浓度问题以及水样中各种杂质干扰问题等,为有效解决上述问题,需要认真分析原因,并提出一些针对性应对措施,才更有利于水样氨氮测定准确性提升。
参考文献:
[1]郑璇,李莉,赵冰,等. 馏出液的酸度对蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响[J]. 理化检验:化学分册,2015(23)34-35.
[2]宋海梅. 纳氏试剂分光光度法测定氨氮中常见问题与解决办法[J]. 中国科技投资,2016(032):374-375.
[3]刘嘉玮. 纳氏试剂分光光度法测定氨氮问题及解决方法[J]. 河北水利,2018(03):38-39.
【关键词】纳氏试剂分光光度法;氨氮测定;常见问题;应对措施
前言:
在水样之中,会存在一些氨氮物质,这些物质以游离子形式存在,容易导致水体富营养化,增大水体内部耗氧,不仅会导致藻类野蛮生长,严重污染水体环境,还会对水中鱼类等生物造成毁灭性大打击,因此加强对水体氨氮测定对水环境保护非常重要。纳氏试剂分光光度法是测定水体氨氮的常用方法,但该方法在应用实践方面,依然存在一些问题,有必要对此加强分析,提出应对措施,从而有效提高氨氮测定准确性,更好地保护自然水体环境安全。
一、纳氏试剂配置问题与应对措施
在实际进行水样分析时,如果整体频率比较频繁,将会消耗大量的纳氏试剂,因此加强该试剂的配置非常关键。在具体配置的过程中,若采用的碘化钾与碘化汞,溶于氢氧化钠溶液,并产生了明显沉淀,沉淀颜色呈乳黄色,则表明,纳氏试剂配置存在问题,没有配置成功。为有效解决这一问题,应从以下两方面入手,做好措施应对:(1)在化学试剂选择上,应采用正规厂家生产的化学试剂,保证化学试剂的品质[1]。(2)在实际配置时,注意采用的碘化钾与碘化汞要充分溶于水,在此之前,为使其更加充分溶解,可采用玻璃棒,将其进行碾碎处理,增大其与水的接触面积,再充分搅拌,使其充分溶解。否则,需要更换新的碘化汞与碘化钾试剂。
二、水样处理方面的问题与应对措施
首先,在部分采集的水样中,还存在有余氯问题,因此为防止这一问题干扰氨氮检测结果,需要将余氯物质去除。去除方法也比较简单,即在水样中加入适量硫代硫酸钠溶液,即可消除余氯,注意上述溶液浓度为每升3.5克。一般情况下,每加入1ml硫代硫酸钠溶液,可去除水样中0.5mg余氯。为确保水样中余氯充分除尽,可采用淀粉碘化钾试纸进行检测。
其次,在水样氨氮检测中,除了会受到余氯问题的干扰,还会受到水样中钙离子与镁离子物质的干扰。尤其是在一些地表水之中,水质来源复杂,水中很容易存在大量的钙离子与镁离子。为有效解决这一干扰问题,可采用酒石酸钠加以去除。在实际操作过程中,首先对水样进行过滤处理,然后再加入酒石酸钠,当发现水样出现浑浊后,再绘制标准曲线,此时却没有浑浊现象,最终阻碍了水样比色测定工作的开展[2]。上述可表明,酒石酸钠试剂存在问题。其中最为典型的问题是酒石酸钠不纯净,本事含有大量的钙离子、镁离子杂质,这些杂质再与水样中的钙离子镁离子杂质相混合,很容易增大杂质浓度,并与酒石酸钠产生反应,生成酒石酸钙与酒石酸美沉淀,导致水样变浑浊。而在蒸馏水中,钙镁离子量不变,因此没有产生浑浊现象。因此需要重新更换品质较高的酒石酸钠,重新进行测定。
最后,絮凝沉淀问题。在水样中,加入适量的硫酸锌与氢氧化钠,改变水样性质,使其成为碱性水,同时内部的硫酸锌还会与氢氧化钠产生反应,生成氢氧化锌沉淀。再将该沉淀过滤,再加入10%硫酸锌与25%氢氧化钠溶液,进行PH调节,前者加入量为每1L加入10mL,后者加入量为每1L加入2mL。最终将溶液PH调节至10左右,并充分混合均匀。在使用过程中,针对产生絮凝体的水样,在静置后,很难进行去除。即使采用中速滤纸过滤,实际效果也不佳,很容易干扰水样氨氮测定结果,导致实际测试值偏高。为有效解决这一问题,需要对存在絮凝的样品先进行离心处理,再借助吸管,吸取下层清液,可提供水样测定的准确性。如果在离心处理后,产生了不易沉降的乳浊液,可加入适量氯化钠,能够有效消除絮凝沉淀中不溶于水的乳浊液,提高水样氨氮测定准确性。
三、高浓度氨氮水样处理问题与应对措施
在实际测定水样中的氨氮时,如果氨氮浓度比较高,在加入纳氏试剂后,水样会呈现明显的深红色,有时还伴有明显的沉淀物,很容易影响测定结果。因此如果在预先指导水样之中,氨氮浓度很高时,为防止试剂浪费,节约测定成本,提高测定准确率。可以先在取少量高浓度氨氮水样,先进行稀释至50ml,再加入纳氏试剂进行测定,从而更有利于提高水样氨氮测定的准确性。但如果在进行水样氨氮测定性,并不知道氨氮具体的浓度,而在加入纳氏试剂后,水样呈现出明显的深红色。如果此时只想确定水样中氨氮的具体浓度,可以选择取少量深红色的水样,先进行稀释后,再进行测定,同样能够获得氨氮的实际浓度。但如果水样氨氮浓度非常高,已经产生了深红色的沉淀,建议冲采用第一种应对方式,先进行水样稀释,再进行氨氮测定,能够更好地保障测定的准确性。并且关于如何预先确定水样之中氨氮浓度的高低,本事也有一定的实践经验可循[3]。即可以结合具体的水样取样点来进行判断分析,如果取样点在垃圾深埋场地中,取样为深埋厂中的渗漏液,或者取样场地为污水处理厂的进水口,那么这些场地所取得的水样一般氨氮浓度都非常高,需要提前进行防范,选择正常的处理措施,更有利于提高氨氮测定的准确性。
总结:
综上所述,在实际进行水样检测时,氨氮浓度的测定是一项非常重要的内容。并且在实际测定时,经常在各个环节,遇到一些问题,比如试剂质量品质问题,水样中氨氮浓度问题以及水样中各种杂质干扰问题等,为有效解决上述问题,需要认真分析原因,并提出一些针对性应对措施,才更有利于水样氨氮测定准确性提升。
参考文献:
[1]郑璇,李莉,赵冰,等. 馏出液的酸度对蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响[J]. 理化检验:化学分册,2015(23)34-35.
[2]宋海梅. 纳氏试剂分光光度法测定氨氮中常见问题与解决办法[J]. 中国科技投资,2016(032):374-375.
[3]刘嘉玮. 纳氏试剂分光光度法测定氨氮问题及解决方法[J]. 河北水利,2018(03):38-39.