【摘 要】
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建立了基于超高效合相色谱技术(UPC2)的克伦特罗对映体拆分方法,并对所建立的方法进行了方法学考察及应用.实验考察了两种克伦特罗对映体标准溶液的稳定性,并对手性色谱柱、助溶剂、系统背压、色谱柱温度等色谱分离条件进行了优化.采用Acquity Trefoil AMY1(150 mm×3.0 mm,2.5μm)手性色谱柱进行分离,以超临界CO2-含0.5％(v/v)10 mol/L醋酸铵的甲醇溶液为流动相,以流速2.0 mL/min梯度洗脱,检测波长为241 nm,进样体积为10μL,系统背压为13.8 MP
【机 构】
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杭州海关技术中心,浙江杭州 310016;浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江杭州 310016;杭州海关技术中心,浙江杭州 310016;浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江杭州 310016;厦门海关
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建立了基于超高效合相色谱技术(UPC2)的克伦特罗对映体拆分方法,并对所建立的方法进行了方法学考察及应用.实验考察了两种克伦特罗对映体标准溶液的稳定性,并对手性色谱柱、助溶剂、系统背压、色谱柱温度等色谱分离条件进行了优化.采用Acquity Trefoil AMY1(150 mm×3.0 mm,2.5μm)手性色谱柱进行分离,以超临界CO2-含0.5％(v/v)10 mol/L醋酸铵的甲醇溶液为流动相,以流速2.0 mL/min梯度洗脱,检测波长为241 nm,进样体积为10μL,系统背压为13.8 MPa,柱温为40℃时,两种克伦特罗对映体分离效果最好.两种克伦特罗对映体的线性范围为1.0～20.0 mg/L,相关系数均大于0.9997,仪器检出限(S/N=3)均为0.5 mg/L.10.0 mg/L混合标准工作溶液重复进样6次,(+)、(-)克伦特罗对映体峰面积的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.65％和0.76％.应用该方法对市售克伦特罗外消旋体标准品进行拆分,采用外标定量法计算克伦特罗外消旋体标准中间溶液10.0 mg/L中两种克伦特罗对映体含量,其中(+)-克伦特罗的含量为5.6 mg/L,(-)-克伦特罗的含量为5.5 mg/L.该计算结果与文献报道的工业品克伦特罗外消旋体中(+)-克伦特罗与(-)-克伦特罗的比例为1.02:1.00基本相符.该方法具有分析速度快、分离效果好、有机溶剂消耗少等特点,适用于克伦特罗对映体的拆分,为其他手性化合物的拆分、药效精细分析和产品质量评定提供了可靠的技术支持.
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