为测定麦麸中黄曲霉毒素含量,试验建立了免疫亲和柱-高效液相色谱法。通过对10批样品检测结果的分析,初步考察了麦麸在黄曲霉毒素污染方面的安全性问题。样品经提取后,用免疫亲和柱净化,采用Syncronis C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-乙腈-水（体积比30︰13︰57）为流动相,采用柱后碘衍生化法,用荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。黄曲霉毒素G₂、G₁、B₂、B₁分别在0.004～0.019μg·kg^-1（r=0.999 9）,0.011～0.053μg·kg^-1（r=0.999 9）,0.004～0.022μg·kg^-1（r=0.999 9）和0.010～0.051μg·kg^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,AFB⁴₁、AFB₂、AFG₁、AFG₂最低检出限分别为5.6×10^-,2.3×10^-4,1.08×10^-3和4.3×10^-4μg·kg^-1。高中低不同浓度的黄曲霉毒素的加样回收率平均值分别为95.23,94.24和93.23μg·kg^-1。RSD（n=6）在0.54%～1.41%之间。10批样品中均检出黄曲霉毒素G₂,含量低于0.1μg·kg^-1,有2批样品检出黄曲霉毒素G₂、B₂、B₁,黄曲霉毒素总量低于0.16μg·kg^-1。该方法经方法学验证,可用于麦麸中黄曲霉毒素检测。