论文部分内容阅读
[摘要]作为有效测量呈原子状态的金属元素和部分非金属元素的一种重要手段,原子吸收分光光度法目前在冶金、地质、化工、食品、生物医药等很多领域得到了较广泛的应用,其独特优越的特点为测定矿石中的微量元素提供了较大的便利。本文利用原子吸收分光光度法通过试验对矿石中的镍进行了测定,主要对溶剂、酸介质等对测定矿石中镍结果的影响进行了探讨和分析。
[关键词]原子吸收分光光度法;测定;矿石;镍
中圖分类号:0657.31 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)07-0009-01
一般而言,分析元素镍常采用EDTA配位滴定法和丁二酮肟称量法,但由于这两种传统经典的方法在对镍侧定时会出现其他微量元素对镍干扰的现象,因此,一种新的手段和方法就出现了,这就是笔者要介绍的原子吸收分光光度法。与上两种方法相比,原子吸收分光光度法相对更简便快捷,准确度与精确度都较高,其重复性也很好,测定结果相对比较理想。
一、试验内容介绍
(一)设备仪器介绍。在本试验中所选用的仪器设备是TAS一990原子吸收分光光度计。
显然,通过表二,我们可以发现,两种情况下(含氢氟酸去硅与不含氢氟酸去硅溶剂)对试验中矿石中镍的测定还是有影响的。试验数据显示,加氢氟酸的溶剂试样结果较加了氢氟酸明显偏低,原因是在矿样中会含有较微量的硅,氢氟酸会和硅发生化学反应,而没有加氢氟酸的溶剂不能够将样品完全打开,从而使得试验结果偏低。同时,镍的含量越高,对实验结果的影响也就越大。
从上表试验数据看,一般的杂质元素如钾、钠、铝、铁、铜、铅、锌、硅等对矿石口中测定镍的干扰十分微小,原子吸收分光光度法测定矿石中的镍,对于对于其他杂质元素不必将其掩蔽处理。
二、试验方法与步骤分析
(一)试验分析方法。在已研磨好的样品中选取0.1~0.2g,放入100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入水少量将其润湿,再分别加入10mL的HN03和5mL的HF,用电炉(含石棉板)加热直到溶剂蒸干,待将干的试剂冷却下来,往其中加入2mL的高氯酸,以将试剂中的氟去除,溶剂近干后再加入5mL的HCL和50mL热蒸馏水使试剂溶解,待溶剂冷却至室温后,将其移入到100mL的容量瓶中并稀释摇匀。选取一定的标准液,进行标准曲线的绘制,绘制标准曲线时,要保证吸光度都能落在标准曲线上。
从上述准确度测量表的结果上看,加入不同量的镍的试验准确度都较高。
(三)精密度测定。
上述表五中测定结果、平均结果以及标准偏差等数据,很好地说明了原子吸收分光光度法来测定矿石中的镍数据可靠,精密度较好。
结束语:测定矿石中的微量元素是科研试验以及工业研究的一种普遍的事情,在很多领域里都十分的常见。本课题笔者利用原子吸收分光光度法通过试验对矿石中的镍进行了测定,通过对试验现象的观察和试验结果的分析,很容易得出如下结论:采用原子吸收分光光度法来测定矿石中的镍不仅步骤简捷,而且较快速,矿石中含有的其他常见共有元素对试验中镍的测定几乎没有造成干扰,很好地保证了精密度和准确度,与传统的测定方法相比,原子吸收分光光度法更适用于一般矿石中镍的测定。
参考文献
[1] 徐绍炳,吴一微,廖丽霞.火焰原子吸收分光光度法测定热熔型阻尼材料中的铅和镉[J].分析仪器.2007(02).
[2] 黄天璧.原子吸收法测定矿石中的钼.云南冶金[J].2008(1).
[3] 潘建华,张志刚,李海英,李颖,田丰娟.原子吸收分光光度计测定铁矿石中K2O,Na2O,Cu含量[J].青海科技.2010(6).
[4] 李银科,徐袆然,范鹏,胡秋芬.微波消解火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的研究[J].云南民族大学学报.2010(2).
[关键词]原子吸收分光光度法;测定;矿石;镍
中圖分类号:0657.31 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)07-0009-01
一般而言,分析元素镍常采用EDTA配位滴定法和丁二酮肟称量法,但由于这两种传统经典的方法在对镍侧定时会出现其他微量元素对镍干扰的现象,因此,一种新的手段和方法就出现了,这就是笔者要介绍的原子吸收分光光度法。与上两种方法相比,原子吸收分光光度法相对更简便快捷,准确度与精确度都较高,其重复性也很好,测定结果相对比较理想。
一、试验内容介绍
(一)设备仪器介绍。在本试验中所选用的仪器设备是TAS一990原子吸收分光光度计。
显然,通过表二,我们可以发现,两种情况下(含氢氟酸去硅与不含氢氟酸去硅溶剂)对试验中矿石中镍的测定还是有影响的。试验数据显示,加氢氟酸的溶剂试样结果较加了氢氟酸明显偏低,原因是在矿样中会含有较微量的硅,氢氟酸会和硅发生化学反应,而没有加氢氟酸的溶剂不能够将样品完全打开,从而使得试验结果偏低。同时,镍的含量越高,对实验结果的影响也就越大。
从上表试验数据看,一般的杂质元素如钾、钠、铝、铁、铜、铅、锌、硅等对矿石口中测定镍的干扰十分微小,原子吸收分光光度法测定矿石中的镍,对于对于其他杂质元素不必将其掩蔽处理。
二、试验方法与步骤分析
(一)试验分析方法。在已研磨好的样品中选取0.1~0.2g,放入100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入水少量将其润湿,再分别加入10mL的HN03和5mL的HF,用电炉(含石棉板)加热直到溶剂蒸干,待将干的试剂冷却下来,往其中加入2mL的高氯酸,以将试剂中的氟去除,溶剂近干后再加入5mL的HCL和50mL热蒸馏水使试剂溶解,待溶剂冷却至室温后,将其移入到100mL的容量瓶中并稀释摇匀。选取一定的标准液,进行标准曲线的绘制,绘制标准曲线时,要保证吸光度都能落在标准曲线上。
从上述准确度测量表的结果上看,加入不同量的镍的试验准确度都较高。
(三)精密度测定。
上述表五中测定结果、平均结果以及标准偏差等数据,很好地说明了原子吸收分光光度法来测定矿石中的镍数据可靠,精密度较好。
结束语:测定矿石中的微量元素是科研试验以及工业研究的一种普遍的事情,在很多领域里都十分的常见。本课题笔者利用原子吸收分光光度法通过试验对矿石中的镍进行了测定,通过对试验现象的观察和试验结果的分析,很容易得出如下结论:采用原子吸收分光光度法来测定矿石中的镍不仅步骤简捷,而且较快速,矿石中含有的其他常见共有元素对试验中镍的测定几乎没有造成干扰,很好地保证了精密度和准确度,与传统的测定方法相比,原子吸收分光光度法更适用于一般矿石中镍的测定。
参考文献
[1] 徐绍炳,吴一微,廖丽霞.火焰原子吸收分光光度法测定热熔型阻尼材料中的铅和镉[J].分析仪器.2007(02).
[2] 黄天璧.原子吸收法测定矿石中的钼.云南冶金[J].2008(1).
[3] 潘建华,张志刚,李海英,李颖,田丰娟.原子吸收分光光度计测定铁矿石中K2O,Na2O,Cu含量[J].青海科技.2010(6).
[4] 李银科,徐袆然,范鹏,胡秋芬.微波消解火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的研究[J].云南民族大学学报.2010(2).