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利用循环伏安（CV）法制备了普鲁士蓝（PB）膜修饰电极。在制备过程中采用循环伏安和电化学石英晶体微天平（EQCM）技术对成膜过程进行了现场监测。结果表明在不同的电位扫描范围内发生的成膜反应不同，且当电位小于250mV时，无法在电极表面沉积普鲁士蓝膜。在此基础上提出了循环伏安法制备普鲁士蓝膜的成膜机理。