【摘 要】
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目的合成新生血管抑制剂2-甲氧基雌二醇。方法以雌二醇为原料经过双乙酰化,四氯化锆催化下发生2-位乙酰基重排,溴苄保护3-位羟基,Baeyer-Villiger氧重排反应后产物再经过碱水
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目的合成新生血管抑制剂2-甲氧基雌二醇。方法以雌二醇为原料经过双乙酰化,四氯化锆催化下发生2-位乙酰基重排,溴苄保护3-位羟基,Baeyer-Villiger氧重排反应后产物再经过碱水解,2-位甲醚化,最后用盐酸脱去3-位苄基共6步合成2-甲氧基雌二醇。结果将文献报道路线缩短了一步,与原文献相比将改进的6步反应总收率提高了10%。合成获得的2-甲氧基雌二醇成品进行了结构确证。结论通过改进2-甲氧基雌二醇的合成工艺,简化操作,缩短反应时间,与原文献相比改进后的合成条件更温和更环保,更有利于规模化生产需要。
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