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以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛和1，4-二溴丁烷为原料，在乙腈溶液中合成了双-（2-甲氧基-4-甲酰基苯基）-1，6-二氧杂己烷，通过H^1NMR、FT-IR进行了结构表征，用X射线单晶衍射测定了该醛的晶体结构。并且合成了该醛的三种新型希夫碱。结果表明：该双醛以中间的C—C键为对称中心，由中间四个碳连接的两个苯环共平面；该化合物属于单斜晶系，空间群为P2（1）／c，晶胞参数为：a=0．74108（15）nm，b=0．76500（15）nm，c=1．6406（3）nm，β=95．762°（4），V=