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分别采用柠檬酸一硝酸盐法，甘氨酸一硝酸盐法，碳酸盐共沉淀法制备了Ce0.9Gd0.1O19.5粉体。利用XRD、TG-DTA和FI-IR对粉体进行了表征，探讨了合成方法和烧结温度对掺杂CeO2米粉体粒径的影响。结果表明，烧结温度对粉体的粒径大小有较大的影响，采用碳酸盐共沉淀法合成的样品于500℃下焙烧2h后合成的掺杂CeO2粉体的颗粒最小。