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采用界面聚合和无模板法相结合的方法，以具有疏水链的全氟癸二酸（PFSEA）为掺杂剂，通过调节苯胺单体和FeCl3氧化剂的浓度实现了聚苯胺三维微／纳米结构形貌和尺寸的可控制备．扫描电子显微镜测量结果显示，聚苯胺是由一维纳米纤维自组装形成的三维微球结构；红外吸收光谱和紫外一可见吸收光谱结果表明，聚苯胺微球为掺杂态．室温下，该微／纳米结构聚苯胺微球的电导率为9．6×10^-3S／cm，表面水接触角为161．4°，表现出半导体特性和超疏水性．