【摘 要】
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建立了液相色谱-串联质谱测定虾夷扇贝和长牡蛎中贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法.样品经50%甲醇提取,LC-SAX柱净化,3mL 0.1mol/L甲酸溶液洗脱,电喷雾离子源(ESI),在正离子、
【机 构】
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上海海洋大学食品学院,农业部水产品质量监督检验测试中心
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建立了液相色谱-串联质谱测定虾夷扇贝和长牡蛎中贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法.样品经50%甲醇提取,LC-SAX柱净化,3mL 0.1mol/L甲酸溶液洗脱,电喷雾离子源(ESI),在正离子、多反应监测方式(MRM)模式下进行定性与定量,定性离子对为m/z 311.98/265.91,m/z 311.98/247.9,m/z 311.98/192.91,以m/z 311.98/265.91为定量离子对,外标法定量.结果表明,方法的检测限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在0.02～10μg/mL范围内线性相关系数为0.9999.当添加软骨藻酸质量分数为20～1000 ng/g时,虾夷扇贝样品中软骨藻酸的平均回收率为81.3%～105.4%,RSD为3.9%～8.9%(n=6);长牡蛎样品中软骨藻酸的平均回收率为83.5%～106.6%,RSD为4.6%～6.4%(n=6).方法满足对贝类产品中软骨藻酸残留的测定.
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