【摘 要】
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文章对三光气(BTC)与对硝基苯酚(PNP)反应合成碳酸二(4-硝基苯基)酯(BPNPC)的方法进行了改进。考察了催化剂、投料比、温度等因素对产率的影响,并借助熔点、FT-IR对产物的结
【机 构】
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合肥工业大学化学工程学院,合肥工业大学图书馆
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文章对三光气(BTC)与对硝基苯酚(PNP)反应合成碳酸二(4-硝基苯基)酯(BPNPC)的方法进行了改进。考察了催化剂、投料比、温度等因素对产率的影响,并借助熔点、FT-IR对产物的结构进行了表征。结果表明,在碳酸二(4-硝基苯基)酯合成中使用的相转移催化剂四乙基溴化铵对受界面扩散控制的BTC气与对硝基酚钠反应有良好的相转移催化效果;氢氧化钠质量分数较低时,酚钠盐向溶有BTC的油相扩散速度较小,较高时会产生氯甲酸对硝基苯酯;温度较低、BTC量较高时,会产生少量氯甲酸对硝基苯酯,BTC用量较低会使反应不完全,这些都影响着收率。优化后的合成工艺条件为:低毒、可回收的二氯甲烷为溶剂,反应摩尔比n(BTC)∶n(NaOH)∶n(PNP)=1.0∶1.05∶6.4,反应温度25℃,氢氧化钠质量分数17%;在此优化工艺条件的产率为95.2%。
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