论文部分内容阅读
在煤矿井下拓掘过程中,为防止掘巷裸露空间未施工永久支护前的掉碴、垮漏危害而进行的临时支护,经试用和推广、改进、更新及完善后,更安全有效地避免了煤、碴砸伤事故的发生.
临时支护在曲江煤矿掘巷中的改进与完善
【摘 要】
：
在煤矿井下拓掘过程中,为防止掘巷裸露空间未施工永久支护前的掉碴、垮漏危害而进行的临时支护,经试用和推广、改进、更新及完善后,更安全有效地避免了煤、碴砸伤事故的发生.
【机 构】
：
丰城曲江煤炭开发有限责任公司,江西丰城331136
【出 处】
：
江西煤炭科技
【发表日期】
：
2021年4期
其他文献
研究了一种合成三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇的新方法,即以三乙二醇和1,11-二溴十一烷为底物,经过去质子化、取代、水解3步反应得到目标化合物三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇.目标产物的总收率为16.5％,其结构经1H NMR确证.考察了氢化钠用量和水解反应催化剂对产物收率的影响.结果 表明,当n(三乙二醇)∶n(氢化钠)=1.00∶1.00时,水解反应催化剂选用浓氨水时,3步反应的收率较高.方法 副产物少,污染小,操作简单,适合小批量生产.
建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量的方法.色谱柱为大赛璐DAICEL CHIRALPAK IB N-3 (4.6×250 mm,3μm),流动相为0.1％正丙胺溶液(用磷酸调节pH为8.5)-乙腈(V∶V=50∶50),流速0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长273 nm.对映异构体在0.6450～12.90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.9997).方法 专属性、重复性、灵敏度满足盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量测定要求.
采用松果壳、花生壳、核桃壳及玉米秸秆等自然生物质为原料,通过不完全碳化-浓硫酸磺化两步制备生物质基固体酸催化剂,并将其用于油浴加热及微波条件下催化单糖转化为呋喃平台化合物实验中,两种加热方式下(150℃油浴8h,160℃微波辅助10 min),获得的糠醛及5-羟甲基糠醛的收率作为其催化性能的评价指标.果糖转化实验中显示四种催化剂获得5-羟甲基糠醛的能力无明显差异,5-羟甲基糠醛收率均在70％左右.催化木糖及葡萄糖的活性均表现为核桃壳SC＞松果壳SC＞玉米秸秆SC＞花生壳SC,其中核桃壳SC催化木糖制备糠醛
硫酸氢氯吡格雷是一种通过抑制血小板聚集高效的抗血栓药物,临床上主要用于治疗动脉粥样硬化引起的心脏病或中风.有关物质的研究是药品质量研究中关键性项目之一,其含量是评价药品的纯度是否合格的重要指标.结合硫酸氢氯吡格雷成熟合成路线,分析了3个潜在的硫酸氢氯吡格雷的有关物质,并利用硫酸氢氯吡格雷合成过程所用到的原料、中间体或成品进行了合成制备,通过1H NMR、13C NMR、HRMS对产物的结构进行表征与确证.结合3个有关物质的监测结果,对硫酸氢氯吡格雷的进一步工艺优化提出建议.
以5-溴-2-甲氧基吡啶为原料,经取代、过氧化、脱甲基化3步制备了5-甲磺酰基-1H-吡啶-2-酮.取代过程选用正丁基锂先与5-溴-2-甲氧基吡啶进行卤素-锂交换反应,再用二甲基二硫醚进行亲核取代,反应彻底且收率较高.过氧化过程选用间氯过氧苯甲酸作为过氧化剂,将甲硫基氧化为甲磺酰基,此步选用n(2-甲氧基-5-甲硫基吡啶)∶n(间氯过氧苯甲酸)=1.00∶2.50的投料比,有较好的收率.在脱甲基化过程中选用氢溴酸醋酸溶液进行脱甲基化,目标产物直接在醋酸中析出,提纯较为简便.目标产物的总收率为58.03％,
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桃中氟啶虫酰胺、呋虫胺及代谢物残留量的方法.样品经1％乙酸水溶液涡旋提取,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量.结果 表明:方法在0.002～0.100 μg/mL范围内线性良好,相关系数(JR2)＞0.99;在0.05、0.8、4.0 mg/kg添加水平下四种农药的平均回收率为80％～115％,相对标准偏差1％～6％,定量限均为0.05 mg/kg.
以间苯二甲腈、乙醇胺为原料,无水醋酸锌或氯化锌为催化剂,合成了1,3-双(2-噁唑啉基)苯,优化了工艺条件.优化条件为:n(间苯二甲腈)∶n(乙醇胺)∶n(催化剂)=1.00∶4.00∶0.04,反应5h,温度120～125℃.优化条件下,产品含量99.2％,反应收率94.7％,产品结构经核磁、红外和质谱确证.该工艺还提出了乙醇胺的回收方法,具有收率高、成本低、三废排放少等优势,宜于工业化生产.
采用气相色谱法测定肟菌酯原药中1,2-二氯乙烷含量.以二氯甲烷为溶剂,选用Agilent DB-FFAP毛细柱色谱管进行分离,氢火焰离子化检测器检测、外标法定量.结果 表明,方法的标准曲线线性相关系数为0.9971,标准偏差为5.08 mg/kg,变异系数为2.52％,平均回收率为95.5％,定量限为96 mg/kg.该方法简便快速,分离效果好,准确度高,重现性好,适用于肟菌酯原药中1,2-二氯乙烷的定量测定.
采用HPLC建立了一种测定有害酚(苯酚[1]、2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚[2]、2,4,6-三氯苯酚[3])的定量分析方法,用WondasilC 18为填充物的不锈钢柱,以甲醇+乙腈+磷酸水溶液为流动相,选择225 nm为检测波长进行检测,结果表明本方法的有害酚的浓度和峰面积之间有良好的线性关系,满足定量分析要求.该方法具有快速、简便、准确、重现性好等特点.