三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇的合成研究

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研究了一种合成三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇的新方法,即以三乙二醇和1,11-二溴十一烷为底物,经过去质子化、取代、水解3步反应得到目标化合物三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇.目标产物的总收率为16.5%,其结构经1H NMR确证.考察了氢化钠用量和水解反应催化剂对产物收率的影响.结果 表明,当n(三乙二醇)∶n(氢化钠)=1.00∶1.00时,水解反应催化剂选用浓氨水时,3步反应的收率较高.方法 副产物少,污染小,操作简单,适合小批量生产.
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建立一种测定间叔丁基苯乙醚的高效液相色谱法.采用Eclipse XDB-C 18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5 μm)和紫外检测器,以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对间叔丁基苯乙醚进行分离和定量分析.结果 表明,该方法测得间叔丁基苯乙醚保留时间约12.5 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.02,变异系数为0.02%,平均回收率为100.02%.方法 操作简便,精密度与准确度较高,可用于间叔丁基苯乙醚的定量分析.
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