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采用熔盐法，以天然鳞片石墨为宿主，FeCl3与NiCl2的混合物为插层剂制备三元FeCl3-NiCl2-GICs．通过正交试验考察了石墨粒度、反应温度，保温时间及反应物配比等因素对产物阶结构及Ni元素分布的影响．提出了4个指标作为三元GICs阶结构完善程度及三元化进程的评价标准，它们分别为一阶相的体积分数V1、单个鳞片内Ni元素分布的均匀程度σ、试样中Ni元素的相对含量5和产物中Ni，Fe元素的物质的量之比与反应物中NiCl2，FeCl3即Ni，Fe元素的物质的量之比的比S′．确立了制备一阶FeCl3-N