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建立了一个新的测定煤中砷含量的方法，其消解过程在自制聚四氟乙烯消解罐一烘箱中完成．对煤样的消解条件（温度、时间及试剂等）、氢化发生的条件（硼氢化钾浓度、酸性介质的种类与浓度）及煤本体中其他元素的干扰进行了详实的考察，确定了最佳分析条件．用标准参考煤样（GBw11116）中砷含量对该方法进行了验证，本方法的测定值为33．30μg／g，而标准参考值为（34±2）μg／g，结果十分一致．用本方法也测定了5种煤中砷含量，相对标准偏差均小于5％．此方法可靠，定量准确，经济性好，利于推广应用．