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采用碳热还原法，在氩气气氛下1750℃保温1h制备出ZrB2粉体，反应物ZrO2、B2O3和C物质的量比为1：1：10，其中ZrO2以凝胶形式加入，ZrO2凝胶通过NaBH4滴定ZrOCl2溶液制备，C分别以活性炭和炭纤维形式加入，聚乙二醇（PEG）作分散剂，乙醇作为混合介质。用XRD、SEM和EDS分析方法对所得粉体进行了表征。结果表明，用活性炭作为还原剂制备的ZrB2，颗粒细小、均匀，平均粒径在80nm左右，粒子为球形；用炭纤维作为还原剂制备ZrB2粉体，由于炭纤维活性差，反应不彻底。