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以自制的丁酮连氮为原料和尿素、水一步反应制备了联二脲。用红外光谱（FTIR）、差热-热失重分析（TG-DTA）,差示扫描量热法（DSC）对合成的联二脲进行了结构表征和物性测试。考察了丁酮连氮与尿素投料比例、反应时间、尿素浓度、母液循环使用对联二脲收率的影响。用此法得到的联二脲合成偶氮二甲酰胺发泡剂,其物性能够达到化工行业标准HG/T2097—2008的优等品指标。