目的:建立一种简单、灵敏同时测定人血浆中甲砜霉素(TAP)及其前药甲砜霉素甘氨酸酯(TG)的高效液相色谱法。方法:24名健康志愿者随机分为三组,分别静脉滴注低(0.5g)、中(1.0g)、高(1.5g)三个剂量的注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯;采用乙酸乙酯萃取法处理血浆,色谱柱为Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×200mm大连,依利特),流动相为乙腈-水(0.003mol/L四丁基溴化铵与0.056mol/L乙酸铵)=13∶87(pH=6.6),流速为1mL/min,检测波长为224nm。结果:血浆中TAP和TG标准曲线线性范围均为0.78～100μg/mL,高、中、低(0.78、6.25、100μg/mL)三种浓度的日间和日内变异均小于15.0%,血浆经室温4h或者-70℃冷冻放置,冻融两次均显示TAP稳定性较好。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于TAP和TG的药代动力学研究。