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摘 要：SVHC即高关注度物质，其检测主要服务于欧盟出口贸易。本文探讨了SVHC检验方法的选择及其分析检测，总结高关注度物质检测经验，供相关人员参考借鉴。
关键词：SVHC检测;物质构成;REACH法规
引言：
截至2019年7月，被列入REACH法规的SVHC达到201种，对欧盟出口产品的SVHC检测更加严格，关系到欧盟出口贸易壁垒的合理规避，强化SVHC检测水平也能够帮助国内产品进入欧盟市场，因此有必要对其检测方法的优化选择及分析检测技术进行总结。
1 SVHC检测方法
1.1有机物检测
1.1.1检测方法
SVHC有机物检测一般使用超声萃取前处理法，配合GC-MS、HPLC等仪器，确定产品SVHC中有机化合物的含量。
1.1.2检测过程
第一，精确量取两本1g，添加四氢呋喃：丙酮为1：1的混合溶剂及进行超声萃取，后添加乙腈清除萃取液中杂质过滤并提取清液，进行GC-MS检测。第二，制备LC-MS和HPLC检测样本，取上步中获得的清液0.5mL，添加等量去离子水，轻振混合均匀后静置2h左右，过滤得到检测样本[1]。第三，若检测出样本中有Direct Black 38，需做进一步检验，取样本1g，添加10mL的吡啶与水混合液，密封后在100℃烘箱内放置30min，冷却至室温后过滤并进行LC-MS检测;若检测出ADA，同样需做进一步检测，取样本1g，添加10mL的DMF溶液，以超声萃取法提取清液，稀释至原来的10倍，进行HPLC检测。
1.1.3结果分析
以上有机物检测方法对大多数无机化合物适用，若检测过程中发现样本中含有Direct Black 38、ADA等物质，则需做细化检测，以提高物质检测精度。SVHC有机化合物的检出限在0.01%，由于SVHC检测的目标产品构成复杂，含有各类金属、聚合物等，因此检测干扰较大，SVHC有机物检测的回收率一般在70%～130%。
1.2无机物检测
1.2.1检测方法
常规重金属检测首先使用酸消解检测样本，然后利用ICP-OES等仪器确定样本中元素构成，但此类方法偏重于元素前处理，在SVHC检测中并不完全适用。为此提出以元素测定法取代无机物测试，计算得出无机物中的组分及含量。以硫化镉为例，先确定样本中是否含有镉元素，若无，则可直接判断样本中不含硫化镉;若检测出一定镉元素含量，可进一步根据各元素在硫化镉中的质量比计算硫化镉的含量。
1.2.2检测过程
无机物检测将样本按US EPA 3052等条款的要求进行酸消解，待其溶解充分后，利用ICP-OES仪器测定样本中目标元素的含量。具体操作为：精确量取样本0.1g放置于微波消解管中，添加67%的硝酸5mL、30%的双氧水1mL，盖紧消解管后进行消解处理，后将消解、冷却的溶液放置于50mL的容量瓶中，测定元素含量。
1.2.3结果分析
以上检测方案相对复杂，但不涉及特殊检测设备的应用，适用于样本的分批检测，检测效率较高。另外，ICP-OES仪器可用于多种元素的同时检测，其检出限也可达到0.01%，SVHC无机物检测的回收率与有机化合物检测大致相同。
2 SVHC检测分析
欧盟对进口产品中SVHC的管控目的是尽可能消除产品中有害物质含量，确保进口产品的化学属性稳定、安全。相关企业在开展出口贸易前，必须按照REACH法规的要求，进行SVHC检测，若检出含量在0.1%以内，证明产品达标，可出具相关声明。以环保再生胶产品为例，对SVHC的检测分析进行介绍。
2.1检测分析
本次检测分析实验采用的环保再生胶使用植物型软化剂，通过实验室检测，确定环保再生胶中是否含有SVHC，并测定样本中铅元素、铬元素、汞元素、多溴联苯等物质以及161中SVHC的含量。其中，铅、铬、汞等元素的检测仪器为ICP-OES，多溴联苯等物质的检测仪为GC-MS，将待检测环保再生胶处理为块径不超过3mm的碎片。检测结果表示，在方法检测限内，环保再生胶样本中不含重金属及溴类化合物。再观察161种SVHC的检测结果，发现环保再生胶样本中，蒽的浓度达到0.006%，在检出限范围之外。该物质的沸点为340℃，橡胶再生工艺流程中，在双螺杆挤出机机筒前端添加真空装置，当脱硫温度达到250～400℃时，橡胶中的多环芳烃类有害物质被挥发，利用真空装置可将蒽等有害气体统一回收[2]。其余的160种SVHC并未被检测到，处于检出限内的高关注度物质为35种，但含量均非常低。
2.2检测结果
第一，环保再生胶SVHC检测中，需结合产品生产配方特点，对其可能存在的物质进行分类，通过物质合并、替代处理，提高样本检测效率。
第二，高关注度物质可被分为有机化合物和无机化合物两类，环保再生胶中含有的有机化合物主要是多环芳烃、溴类化合物等，含有的无机化合物主要是重金属和盐类，需选用不同的方法进行检测。
第三，本次实验检测样本中18种PAHs物质的总含量达到146.1mg/kg，其中具有强致癌性的苯、芘物质含量为8.3mg/kg。
第四，总结环保再生胶高关注度物质检测结果，被检测的161种高关注度物质中，仅有蒽超出检测限，其余物质的含量均满足欧盟REACH法规的要求，可针对该问题，对橡胶生产工艺流程做进一步优化。
结论：
高关注度物质对人体、环境的危害程度较大，但其却广泛存在于工业、化学制品当中。欧盟颁布的REACH法规，可促使相关生产企业强化产品中SVHC物质含量的控制，促进相关生产工艺技术的优化和创新。企业必须加强对REACH法規的认识和重视，提高企业产品质量并做好SVHC检测工作，积极参与国际市场竞争。
参考文献
[1] 任幸.优先控制潜在高环境风险农药及助剂的筛选[D].沈阳农业大学，2019.
[2] 王志行，唐穗平.SVHC检测方法的选用及其分析检测[J].化工设计通讯，2019，45（05）：105+224.
作者简介：陈浩，1987年8月出生，男，江苏扬州市，汉族，助理工程师，本科，从事化工分析等相关工作。
关键词：SVHC检测;物质构成;REACH法规
引言：
截至2019年7月，被列入REACH法规的SVHC达到201种，对欧盟出口产品的SVHC检测更加严格，关系到欧盟出口贸易壁垒的合理规避，强化SVHC检测水平也能够帮助国内产品进入欧盟市场，因此有必要对其检测方法的优化选择及分析检测技术进行总结。
1 SVHC检测方法
1.1有机物检测
1.1.1检测方法
SVHC有机物检测一般使用超声萃取前处理法，配合GC-MS、HPLC等仪器，确定产品SVHC中有机化合物的含量。
1.1.2检测过程
第一，精确量取两本1g，添加四氢呋喃：丙酮为1：1的混合溶剂及进行超声萃取，后添加乙腈清除萃取液中杂质过滤并提取清液，进行GC-MS检测。第二，制备LC-MS和HPLC检测样本，取上步中获得的清液0.5mL，添加等量去离子水，轻振混合均匀后静置2h左右，过滤得到检测样本[1]。第三，若检测出样本中有Direct Black 38，需做进一步检验，取样本1g，添加10mL的吡啶与水混合液，密封后在100℃烘箱内放置30min，冷却至室温后过滤并进行LC-MS检测;若检测出ADA，同样需做进一步检测，取样本1g，添加10mL的DMF溶液，以超声萃取法提取清液，稀释至原来的10倍，进行HPLC检测。
1.1.3结果分析
以上有机物检测方法对大多数无机化合物适用，若检测过程中发现样本中含有Direct Black 38、ADA等物质，则需做细化检测，以提高物质检测精度。SVHC有机化合物的检出限在0.01%，由于SVHC检测的目标产品构成复杂，含有各类金属、聚合物等，因此检测干扰较大，SVHC有机物检测的回收率一般在70%～130%。
1.2无机物检测
1.2.1检测方法
常规重金属检测首先使用酸消解检测样本，然后利用ICP-OES等仪器确定样本中元素构成，但此类方法偏重于元素前处理，在SVHC检测中并不完全适用。为此提出以元素测定法取代无机物测试，计算得出无机物中的组分及含量。以硫化镉为例，先确定样本中是否含有镉元素，若无，则可直接判断样本中不含硫化镉;若检测出一定镉元素含量，可进一步根据各元素在硫化镉中的质量比计算硫化镉的含量。
1.2.2检测过程
无机物检测将样本按US EPA 3052等条款的要求进行酸消解，待其溶解充分后，利用ICP-OES仪器测定样本中目标元素的含量。具体操作为：精确量取样本0.1g放置于微波消解管中，添加67%的硝酸5mL、30%的双氧水1mL，盖紧消解管后进行消解处理，后将消解、冷却的溶液放置于50mL的容量瓶中，测定元素含量。
1.2.3结果分析
以上检测方案相对复杂，但不涉及特殊检测设备的应用，适用于样本的分批检测，检测效率较高。另外，ICP-OES仪器可用于多种元素的同时检测，其检出限也可达到0.01%，SVHC无机物检测的回收率与有机化合物检测大致相同。
2 SVHC检测分析
欧盟对进口产品中SVHC的管控目的是尽可能消除产品中有害物质含量，确保进口产品的化学属性稳定、安全。相关企业在开展出口贸易前，必须按照REACH法规的要求，进行SVHC检测，若检出含量在0.1%以内，证明产品达标，可出具相关声明。以环保再生胶产品为例，对SVHC的检测分析进行介绍。
2.1检测分析
本次检测分析实验采用的环保再生胶使用植物型软化剂，通过实验室检测，确定环保再生胶中是否含有SVHC，并测定样本中铅元素、铬元素、汞元素、多溴联苯等物质以及161中SVHC的含量。其中，铅、铬、汞等元素的检测仪器为ICP-OES，多溴联苯等物质的检测仪为GC-MS，将待检测环保再生胶处理为块径不超过3mm的碎片。检测结果表示，在方法检测限内，环保再生胶样本中不含重金属及溴类化合物。再观察161种SVHC的检测结果，发现环保再生胶样本中，蒽的浓度达到0.006%，在检出限范围之外。该物质的沸点为340℃，橡胶再生工艺流程中，在双螺杆挤出机机筒前端添加真空装置，当脱硫温度达到250～400℃时，橡胶中的多环芳烃类有害物质被挥发，利用真空装置可将蒽等有害气体统一回收[2]。其余的160种SVHC并未被检测到，处于检出限内的高关注度物质为35种，但含量均非常低。
2.2检测结果
第一，环保再生胶SVHC检测中，需结合产品生产配方特点，对其可能存在的物质进行分类，通过物质合并、替代处理，提高样本检测效率。
第二，高关注度物质可被分为有机化合物和无机化合物两类，环保再生胶中含有的有机化合物主要是多环芳烃、溴类化合物等，含有的无机化合物主要是重金属和盐类，需选用不同的方法进行检测。
第三，本次实验检测样本中18种PAHs物质的总含量达到146.1mg/kg，其中具有强致癌性的苯、芘物质含量为8.3mg/kg。
第四，总结环保再生胶高关注度物质检测结果，被检测的161种高关注度物质中，仅有蒽超出检测限，其余物质的含量均满足欧盟REACH法规的要求，可针对该问题，对橡胶生产工艺流程做进一步优化。
结论：
高关注度物质对人体、环境的危害程度较大，但其却广泛存在于工业、化学制品当中。欧盟颁布的REACH法规，可促使相关生产企业强化产品中SVHC物质含量的控制，促进相关生产工艺技术的优化和创新。企业必须加强对REACH法規的认识和重视，提高企业产品质量并做好SVHC检测工作，积极参与国际市场竞争。
参考文献
[1] 任幸.优先控制潜在高环境风险农药及助剂的筛选[D].沈阳农业大学，2019.
[2] 王志行，唐穗平.SVHC检测方法的选用及其分析检测[J].化工设计通讯，2019，45（05）：105+224.
作者简介：陈浩，1987年8月出生，男，江苏扬州市，汉族，助理工程师，本科，从事化工分析等相关工作。